Notas de Aplicaciones
10oct/12

METODO KJELDAHL / KJELDAHL METHOD

Kjeldahl method is used in analytical chemistry for the determination of nitrogen content in organic samples which is of great interest in areas such important today as food and environmental.

APPLICATIONS
Since 1883 when John Kjeldahl presented his work, his method has gained wide acceptance and is applied in a wide variety of jobs for food analysis of food, drinks, feed, grain, meat, wastewater, soils for crops and others. Today is the most widely used method for protein analysis and is performed by determining organic nitrogen. This is because different types of proteins coincide all in a similar proportion of such organic nitrogen. In most cases the following calculation factor is used:

Protein content = organic nitrogen content x 6.25

In this technique, proteins and other organic compounds in a food mixture are digested with sulfuric acid in the presence of catalysts. The total organic nitrogen is converted into ammonium sulfate through the digestion. The resulting mixture is neutralized with a base and distilled. The distillate is collected in a solution of boric acid. Borate anions thus formed are titrated with standardized HCL to determine the nitrogen content in the sample.

Generally, the Kjeldahl method has the advantage of being running by unsophisticated equipments and can be performed by less experienced technicians.

ACKNOWLEDGEMENTS

The Kjeldahl method has been officially recognized by a large number of government agencies and associations such as: the International AOAC, EPA, AACC, AOCS, ISO, USDA and others.

PROCEDURE

The method consists of three stages: DIGESTION - DISTILLATION - TITRATION.

DIGESTION occurs in the nitrogen decomposition contained in organic samples by using a concentrated acid solution. This is obtained by boiling the sample in a sulfuric acid concentration. The result is an ammonium sulfate solution.

Ammonia is liberated in the DISTILLATION stage, which is retained in a solution with a known amount of boric acid. Initially a steam distillation is performed by the water steam distillation method, by which distillation obtainment is accelerated.

TITRATION is used in the end to finally assess the amount of ammonium present in the distilled sample.

REACTIONS CARRIED OUT IN THE KJELDAHL METHOD

DIGESTION

catalysts→
(1) n - C -NH2 + mH2SO4 CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2
protein heat→

NEUTRALIZATION AND DISTILLATION

(2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
(3) NH3 + H3BO3 (boric acid) → NH4 + H2BO3- (borate ions)

TITRATION

The borate anion (proportional to the amount of nitrogen) is titrated with standardized HCl (or H2SO4):

(4) H2BO3- + H+ → H3BO3

LABORATORY EQUIPMENTS

In recent years, new equipments are being developed and improving technologies to implement these analytical techniques.

J.P. Selecta, aware of these laboratories’ needs, has devoted a considerable effort to put on the market a new range of equipments, as complete as possible, in order to help the work of developing the Kjeldahl method with the speed, accuracy and reproducibility of results.

The equipments for organic nitrogen determination are composed of three basic elements:

- Bloc-Digest digestion unit.
- Tools for handling (Macro or Micro).
- Pro-Nitro “M”, Pro-Nitro “S” (semiautomatic) and Pro-Nitro “A” (automatic) distillers.

Recently, the new automatic system Auto Digest 20 has been added, which optimizes speed and reliability of laboratory professionals.

DIGESTION PROCESS

A number of interrelated conditions in the digestion process determine the speed of reaction and the decomposition of nitrogen into ammonium sulfate, such as the amount of heat transferred, the quantity of salts to raise the acid boiling temperature, the catalyst employed and the time of digestion. Adjustment of any of these parameters influences the rest. There are studies to determine the parameters needed to obtain optimum conditions depending on the samples matrix. For example, the amount of acid required varies depending on the fat present in the sample. The more quantity of fat, the more acid is required. It also varies with the time of digestion. The longer time, the more acid lost by evaporation.

Digestion time should be determined depending on the amount of recovery by using known matrix samples.

Salts addition is helpful to raise the boiling temperature of H2SO4. Depending on the kind of salts used, the temperature may go from 330°C being just the sulfuric acid, to a one of 400°C, thereby accelerating the rate of decomposition and considerably shortening the digestion time.

To perform digestion, a heating block made ​​of aluminium is normally used, surrounded by a thick layer of thermal insulation and assembled on a stainless steel frame. There are different block sizes for 6, 12 and 20 samples. The heating element is a high electrical resistance which is controlled by an electronic device incorporating a microprocessor which allows the user to choose and memorize several programs working with fully programmable ramps and times. Such programming capability optimizes digestions according to the material used.

DIGESTION IS PERFORMED IN THREE STEPS

  1. Depending on the sample water content, begin the digestion by evaporating the water at 150°C during 15 and 30 minutes.
  2. Perform a second step between 270 and 300°C within a period of 15 to 30 minutes in order to reduce the production of white fumes.
  3. Continue the digestion at 400ºC during 60 and 90 minutes.

Visual Control: The result is a clear transparent liquid with light blue colour, green or yellow depending on the catalyst used. No black residues should remain attached to the tube wall.

SOME EXAMPLES OF PROGRAMMING:

Cheese or meat:
Step 1: 150ºC / 30’ Step 2 : 270ºC / 30’ Step 3: 400ºC / 90’

Cereals:
Step 1: 150ºC / 15’ Step 2 : 300ºC / 15’ Step 3: 400ºC / 60’

J.P. SELECTA’S EQUIPMENTS MOST SUITABLE FOR THE DIGESTION PROCESS ARE THE FOLLOWING: “BLOC-DIGEST” DIGESTION UNIT

FEATURES:

  • Temperature independent control.
  • Bidirectional serial RS-232 connection for temperature recording and digestion program edition with RAT connected to a computer.
  • A software CD is included in the digestion unit.
  • Less sample handling.
  • Uniform heating of the aluminium block.
  • Temperature range from 45 to 450°C.
  • 4 steps memory for 20 programs.
  • Maximum time per step: 600 minutes.
  • Acoustic indication for end of digestion program.
  • Two selectable temperature gradients: Kjeldahl / D.Q.O.
  • Alarm for temperature sensor breakage.
  • Independent temperature control.
  • Bidirectional RS-232 serial connection for temperature recording and digestion program edition with RAT connected to a computer.

A software CD is included in the digestion unit. The software facilitates the digestion editing programs and allows you to track and record the digestor temperature.

EXTRACTION SYSTEM AND GAS NEUTRALIZATION

Specially designed to absorb and neutralize acid gases generated in Kjeldahl digestion processes.

It consists of a "Scrubber" unit that blocks and neutralizes the acidic condensations, and a recirculating water pump that provides a great volume of vacuum for gases suction.

It is essential to place the "Scrubber" unit with the neutralizing solution between the digester and the recirculation pump.

AUTO DIGEST 20 AUTOMATIC EQUIPMENT FOR DIGESTION

The equipment carries out the digestion process fully automated, with rise and fall of the rack holder.

Equipment with metallic structure and automatic sample holder epoxy covered. Tube support rack made ​​of a special dur-al plate chemically treated.

Features:

  • Automatic sample manipulation.
  • Uniform heating.
  • Control automatic control for up to 20 programs of temperature, time, and sample’s elevation after digestion and start/stop of the "Scrubber".
  • RS-232 port for temperature recording and digestion programming from computer.
  • Gas collection system which could be used without extracting cabinets.

It is completely supplied with:

  • 1 metal heating block of 20 positions.
  • 1 automatic lifting system for samples.
  • 1 “Rat-2” programmer for time/temperature processes.
  • 1 tube support rack.
  • 1 gas collector.
  • 20 digestion tubes of 250 ml capacity.

DISTILLATION PROCESS

The digestion product is usually diluted with ammonia-free water to minimize the effects of mixtures containing high proportions of acid / salts.

Most of the NH3 is distilled and caught in the acidic solution during the first 5 to 10 minutes of boiling, but depending on the volume of digestion mixture and on the method followed, from 20 to 140ml of condensate can be collected to obtain a complete nitrogen collection. Sometimes distillation is required to be extended, which produces more water but this does not alter the results when making the titration.

The distillation speed varies with the condenser cooling capacity and with the capacity of generating heat from the heater. The system of heating by water steam accelerates the obtaining of distillation. Using a recipient solution made of boric acid, dosing is not required with accuracy, as titration measures exactly the amount of ammonia by neutralizing 1:1 the complex formed by ammonia and boric acid. In fact, quite boric can be added to ensure the complete absorption of ammonia.

The reception solution must remain at 45°C to avoid loss of ammonia.

J.P. SELECTA’S EQUIPMENTS MOST SUITABLE FOR THE DISTILLATION PROCESS ARE THE FOLLOWING:PRONITRO “M” AND PRONITRO “S” KJELDAHL DISTILLER

Pronitro M is a Kjeldahl with an automation level that provides a simple and safety operation. It is suitable for a laboratory with a small or medium samples volume.

Features:

  • Steam distillation unit.
  • Compact steam generator with safety overtemperature thermostat and overpressure protection pressure switch.
  • Safety door that avoid distillation with door open.
  • Presence detection of digestion/distillation tube. This device avoids NaOH dosing if there’s no tube.
  • Universal adapter for digestion/distillation tubes MACRO (Ø 42 mm) and MICRO (Ø 26 mm).
  • H2O and NaOH reservoirs are placed inside the equipment, which saves space in the laboratory.
  • Stainless steel case and ABS plastic front.
  • Automatic titration adapter kit.

Specifications:

  • Measuring range: from 0,2 to 200 mg of Kjeldahl nitrogen.
  • Programmable distillation time.
  • Nitrogen recovery: > 99,5%
  • Distillation speed: from 35 to 40 ml/minute.
  • Typical distillation time: from 7 to 10 minutes.
  • Water consumption rate: from 80 to 100 litres/h.
  • Steam generator water consumption: 2,5 litres/h.
  • Water reservoir capacity for steam generator: 6 litres.
  • NaOH reservoir capacity: 2 litres.

TITRATION PROCESS

Boric acid captures ammonia gas and forms a boric ammonia complex. When ammonia is captured, colour of the recipient solution changes. Proceed as follows:

• Titrate the distillate with HCl or H2SO4 till colour changes. (End point: pH 4.65)
HCl moles = NH3 moles= N moles in the sample
H2SO4 moles = 2 NH3 moles = 2 N moles in the sample

Actually, different indicators can be used to get a turn as clean and sharp as possible. If it becomes difficult to detect the turning point, it may be useful to use a white reference solution.

CALCULATIONS

When making calculations, we must take into account the recipient solution and the dilution factors used in the distillation process. References may be taken in the published reference methods.

• Make the calculation:

mg N = N x V x 14

Where:

N = Titration acid normality.
V = Consumed acid volume.
14 = Nitrogen atomic weight.

• To switch to protein content correct it by the appropriate factor depending on the nature of the sample (6.25 by default).
• Periodically perform a blank test and subtract it from the result.

% Proteins = P2/P0 x 100 x F

Where:

P2: Nitrogen (mg).
P0: Sample weight (mg).
F: Protein factor.
(6.25 by default)

J.P. SELECTA HAS PRONITRO “A” ANALYZERS WHICH PERFORMS DISTILLATION AND TITRATION.
AUTOMATIC KJELDAHL DISTILLER PRONITRO “A”

Kjeldahl distiller is fully automatic and with a titration system "on-line" (real-time titration). Equipment for a systematic analysis, highly accurate, and with minimal staff, easy and safe. Suitable for laboratory with medium or large sample volume.

Kjeldahl distiller PRO-NITRO “A” titrates distillation while it is obtained (“On-Line” titration), and therefore distillation and titration become a single operation, drastically shortening analysis time.

This type of titration provides an additional advantage: it detects the point at which the sample no longer produces nitrogen, this property is used for stopping distillation at the right moment and thus ensuring that the distillation time is always optimal for a maximum nitrogen recovery and extend distillation no longer than necessary.

The colorimetric evaluation is accepted by the AOAC and needs no periodic calibration.

Features:

  • Steam distillation unit.
  • Automatic «On-line» colorimetric evaluation.
  • Steam generator with overtemperature safety thermostat and overpressure protection pressure switch.
  • Safety door that prevents distillation with door open.
  • Presence detection of digestion/distillation tube. This device avoids NaOH dosing if there’s no tube.
  • Universal adapter for digestion/distillation tubes MACRO (Ø 42 mm) and MICRO (Ø 26 mm).
  • H2O and NaOH, boric acid and HCl reservoirs are placed inside the equipment, which saves space in the laboratory.
  • Drain system of digestion /distillation tube and collector.
  • Automatic distillation stop.
  • Large LCD display of 20 x 4 characters.
  • RS-232 output to print the results.
  • Stainless steel case and ABS plastic front.

Specifications:

  • Measuring range: from 0,2 to 200 mg nitrogen.
  • Nitrogen recovery: > 99,5%.
  • Distillation speed: from 35 to 40 ml/minute.
  • Water consumption rate: from 80 to 100 litres/h.
  • Steam generator water consumption: 2,5 litres/h.
  • Water reservoir capacity for steam generator: 6 litres.
  • NaOH reservoir capacity: 2 litres.
  • Boric acid reservoir capacity: 2 litres.
  • Tritant reservoir capacity: 2 litres.
  • Titrator accuracy: 1,5%.
  • Titrator minimum dose: 0,01 ml.

PRACTICAL EXAMPLE

GROSS PROTEIN DETERMINATION BY KJELDAHL METHOD

1. Principle:

The method consists of mineralizing the sample with a concentrated sulfuric acid and alkalinizing with sodium hydroxide. The ammonia released is carried by distillation and collected on boric acid. Subsequent titration with hydrochloric acid allows calculation of the amount of protein initially present in the sample.

2. Reagents needed:

  • 96% sulfuric acid (d = 1.84).
  • NaOH, 35% solution (w / v).
  • Mixed indicator, especially for ammonia titrations.
  • Catalyst Kjeldahl.
  • 4% boric acid (w / v).
  • 0.25N HCl.
  • Distilled water.
  • Pumice stone in grains.

Note: It is important that all reagents are completely free from nitrogen.

3. Material needed:

  • Resolution balance 0.1 mg.
  • Digestor unit (Bloc-Digest).
  • RAT process programmer.
  • Collector / Extractor fan.
  • Pro-Nitro “M” or Pro-Nitro “A” Distiller.
  • Burette for titration.

4. Digestion:

  • Weigh about 1 gram of sample perfectly ground and homogenized in a nitrogen-free paper and insert it into a digestion tube.
  • Add 10 g of Kjeldahl catalyst, 25 ml of 96% sulfuric acid (d = 1.84), and some pumice granules treated to the sample tube.
  • Place the digestion tubes with the samples in the Bloc-Digest with the flume collector running.
  • Digestion can be performed at a temperature between 350 ... 420°C and at a time which can vary between 1 and 2h.
  • At the end, the resulting liquid is transparent green or blue depending on the catalyst used.
  • Let the sample cool down to room temperature.
  • Avoid precipitation by stirring occasionally.
  • Slowly dose 50 ml of distilled water in each sample tube (be careful of the reaction violence).
  • Let the sample cool down to room temperature.
  • If precipitation occurs, gently stirring or heat.

5. Distillation

Dose 50 ml of boric acid in an Erlenmeyer flask and some drops of mixed indicator. Place the Erlenmeyer flask in the refrigerant extension taking care it has to be submerged in the boric acid.

Once the sample tube and the Erlenmeyer with boric acid are placed, dose 50ml of NaOH and start distillation.

Distillation should be extended long enough to distillate at least 150 ml, approximately from 5 to 10 minutes.

6. Blank test

After distillation of a sample, perform a blank test by using the above described method, but using 5 ml of distilled water.

7. Titration

Titrate the obtained distillate with 0.25N hydrochloric acid until the solution turns from green to violet.

Calculate the amount of nitrogen detected.

% Nitrogen = 1.4 x (V1-V0) x N / P

% Protein = % Nitrogen x F

Being:

P = Sample weight in g.
V1 = Volume of HCl consumed by titration (ml).
N = HCl normality.
V0 = Volume of HCl consumed by blank titration (ml).
F = Conversion factor to pass from nitrogen content to protein content. For crude protein a value of 6.25 is normally used. For greater accuracy, other conversion factors can be used by distinguishing the protein quality according to the sample nature.

Comentarios (102) Trackbacks (0)
  1. La rampa de temperatura se construye para cada muestra, por ejemplo con muestras particulares he tenido que dejar a un máximo de 120 minutos para que la muestra pierda agua; ya que se presenta mucha espuma que forma compartimentos separados e una fase de aire y si se aumenta la temperatura entonces se ensucia el tubo.

    • Apreciado Claudio
      Efectivamente, cada tipo de muestra requiere una rampa de temperaturas diferente fundamentalmente por la humedad de la muestra.
      Por ejemplo, muestras con un gran contenido de agua requieren una primera fase a unos 150ºC, mucho más larga que las muestras con bajo contenido.
      Un saludo

  2. Un proceso puede suspenderse por algunas horas y luego terminar la digestión?, ¿tiene este hecho consecuencias que influyen en las determinaciones futuras? Estas preguntas las realizo debido a que mi proceso de digestión Kjeldahl se lleva alrededor de 4 horas para obtener una transparencia de mi resultado.

    • Apreciado Claudio
      No entendemos muy bien la pregunta.
      Si se refiere a iniciar la digestión, detenerla después de un tiempo determinado y reanudarla posteriormente, en principio no tiene porque influir en el resultado pero alargará el proceso ya que al detenerla y volverla a iniciar hay que añadir al tiempo de digestión el de enfriamiento y calentamiento del bloque.
      Es una solución mejor iniciar la digestión y no detenerla. Una vez finalizada la digestión, la destilación y valoración pueden llevarse a cabo al día siguiente o transcurridos unos días sin que esto influya en el resultado.
      Por ejemplo: puede programarse una digestión a última hora de la tarde, dejar que finalice y al día siguiente efectuar la destilación y valoración.
      Saludos

  3. Gracias, la inquietud es el resultado de un inconveniente técnico que he tenido en el dispositivo de energía, entonces el proceso se detuvo debido a esa razón, por ello la pregunta. Sin embargo, realice nuevamente con las muestras en proceso y continúe con los pasos siguientes, con buenos resultados.
    Más adelante compartiré algunos resultados obtenidos para este tipo de muestras, ya que he encontrado otras variables que se pueden ajustar para el fenómeno de esputación; no únicamente debido a la humedad.
    Cordial saludo y gracias por sus respuestas

  4. Tengo una pregunta, si alguien sabe la respuesta se lo agradecería, en cuanto a la solución donde se recoge el destilado esta puede ser de ácido bórico o sulfúrico, qué me indica que solución debo utilizar?

    • Apreciada Debie
      Se pueden utilizar los dos tipos de ácido de manera indistinta pero el reactivo de titulación es diferente en cada caso y también el cálculo, ya que utilizando ácido sulfúrico se trata de titulación por retroceso.
      Nosotros aconsejamos utilizar ácido bórico porque con éste se minimizan los errores.
      La razón es la siguiente:
      El ácido sulfúrico es un ácido fuerte. En este caso titulamos con hidróxido de sodio (NaOH).
      El cálculo que realizamos es el siguiente:

      V(NaOH) = Volumen de NaOH que gastamos en la valoración
      N(NaOH) = Normalidad de NaOH
      V(H2SO4) = Volumen de H2SO4 que añadimos al matraz donde recogemos el amoníaco resultante de la destilación
      N(H2SO4) = Normalidad de H2SO4
      mm(N) = Masa molecular del nitrógeno.

      Nitrógeno detectado= ((V(NaOH) x N(NaOH)) – (V(H2SO4) x N(H2SO4) )) x mm(N)

      Es decir, estamos titulando el exceso de ácido sulfúrico después de la destilación, y por lo tanto es fundamental medir con mucha exactitud la cantidad de ácido sulfúrico que añadimos al matraz donde recogeremos el amoníaco.

      En el caso del ácido bórico, titulamos con un ácido fuerte (clorhídrico o sulfúrico).
      El calculo es el siguiente:

      V(HCl) = Volumen de HCl que añadimos al matraz donde recogemos el amoníaco resultante de la destilación
      N(HCl) = Normalidad del HCl
      mm(N) = Masa molecular del nitrógeno.

      Nitrógeno detectado= V(HCl) x N(HCl) x mm(N)

      En este caso, por ser el ácido bórico, un ácido débil, titulamos únicamente el amoníaco y no es necesario medir con precisión el volumen de ácido bórico que añadimos al matraz.

      Un saludo

  5. hola tengo un parcial el viernes en el que me toman este metodo, mi pregunta es si la determinacion de proteina es menor si uso una concentracion menor de NaOH para destilar y de H2SO4 para la digestion, que la que generalmente se usa.. afectan esas concentraciones en la determinacion?

    • Apreciada Marion
      Tanto el H2SO4 en la digestión como el NaOH en la destilación deben estar en exceso.
      Si utilizas una concentración menor de cualquiera de estos reactivos hay que añadir más cantidad para que estén en exceso.
      Si mantienes las cantidades y disminuyes las concentraciones podrían no estar en exceso y en ese caso:
      - Si el H2SO4 no está en exceso, la digestión no será completa y por lo tanto no tendrás un buen resultado. El resultado será inferior al esperado.
      - Si el NaOH no está en exceso, se consumirá reaccionando con el H2SO4 sobrante de la digestión y por lo tanto no reaccionará con el Amonio sulfato. El resultado sera inferior al esperado.
      Un saludo

  6. Tengo una duda si yo tengo un producto que supuesta mente no tiene nitrógeno, en el método Kjeldahl que valor espararia que mediera en la titulación final, ya por muy chico que sea el valor al ser multiplicado por el factor de 6,25 obtendré un valor supuesto del contenido de nitrógeno total. que deberìa ser cero.
    Saludos.

    • Buenos días, Javier
      En el caso de determinación de proteína por método Kjeldahl, el nitrógeno resultante de la digestión incluye el puramente proteico y el que proviene de otros compuestos orgánicos no proteicos.
      El nitrógeno que proviene de estos otros compuestos es despreciable respecto al proteico y es por eso que el método Kjeldahl se acepta como método de referencia.
      En tu caso, si tus muestras no contienen ni proteínas ni ningún tipo de nitrógeno formando parte de otros compuestos (orgánicos o no) que puedan interferir en el resultado, el valor que obtendrás será cero.
      Pero en el caso de que contengan nitrógeno no proteico, el resultado que obtendrás será mayor que cero.
      Saludos

  7. Beunas tardes, quisiera hacer una consulta para determinar proteínas en alimentos balanceados, los resultados están dando por debajo de lo que corresponde, querria saber que factores pueden afectar para corregirlo. en breve la metodología que utilizo es 0.3 gr+10 ml sulf + cal compuesto por sulfato de potasio, sulfato de cu y selenio, luego de digestar 1 hora a 400ºC, en frio le agrego 25 ml de agua, fenoftaleina y destilo agregando 20 ml de hidróxido, recibo en borico al 2% con indicador en destilación por 5 minutos. he estado probando distintos tiempos de digestión y distintas dosis de sulfúrico y los resultados me dan exactamente iguales.
    muchas gracias.

    • Buenos días, Constanza
      En primer lugar deberías comprobar el destilador con un patrón de amonio sulfato para asegurarte que no tienes pérdidas en el proceso de destilación.
      Si es correcto, aumenta el volumen de NaOH que añades para la destilación. Debe estar en exceso. Es decir tiene que haber suficiente para neutralizar el ácido sulfúrico que ha sobrado de la digestión y para reaccionar con el amonio sulfato que se ha formado al digerir la muestra.
      Saludos

  8. BUENAS NOCHES, UTILIMAMENTE REALIZANDO EL ANALISIS DE PROTEINA HE NOTADO QUE EN LAS PAREDES DE LOS TUBOS QUEDA UNA ESPECIE DE MATERIA GELATINIZADA ADHERIDA Y NO QUEDA EN E FONDO DEL TUBO, DONDE GENERALMENTE QUEDA, QUISIERA SABER QUE FACTORES PUEEN CAUSAR ESTE EFECTO? UTILIZO: 15 ML DE ACIDO SULFURICO, PASTILLA ANTIESPUMANTE Y UNA DE CATALIZADOR KJELDAHL

    • Buenos días, Sara
      No entendemos muy bien a que te refieres cuando dices “materia gelatinizada”. Si te refieres a una “sustancia negra” que queda enganchada en las paredes del tubo, podría ser un problema de digestión incompleta.
      Revisa si has modificado alguna variable relacionada con el procedimiento, el volumen o la concentración del ácido sulfúrico, el catalizador, la masa de la muestra, el tiempo de digestión, etc …
      Saludos

  9. quisiera saber para que es necesario el uso del hidroxido de sodio al 50% en la determinacion de proteinas… es urgente

  10. La reacciòn 2 en la etapa de destilacion esta mal balanceada, debe de ser sulfato de amonio y la informaciòn o reaccion en la misma nos muestra un sulfato dinitrogenado.
    (2) (NH2)SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
    debe de ser:
    (2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
    atte. quìmico andrès.

  11. ME GUSTARIA CONOCER EL METODO COMPLETO PARA LA DETERMINACION DE AMONIO, ME PODRIAN SUMUNISTRAR ESTA INFORMACION.

    • Buenos días, Juan Manuel

      7(A).-NITROGENO AMONIACAL
      (Método del óxido de magnesio)

      7(A).1.-PRINCIPIO
      Transformación del nitrógeno amoniacal en amoniaco por la acción del óxido de magnesio (no carbonatado). Destilar el amoniaco sobre ácido bórico. El anión borato (proporcional a la cantidad de nitrógeno) es titulado con HCl (o H2SO4) estandarizado.
      Aplicable a todas las muestras, en los cuales el nitrógeno se encuentre sólo como sal amónica o mezcla con nitratos.
      No es aplicable a las muestras que contengan urea, cianamida y otros compuestos orgánicos nitrogenados.

      7(A).2.-MATERIAL Y APARATOS
      7(A).2.1.- Bureta electrónica resolución 0.01 ml.
      7(A).2.2.- Balanza resolución 0,1mg.
      7(A).2.3.- Aparato destilador Kjeldahl (Pro Nitro M o S).
      7(A).2.4.- Material diverso de laboratorio.

      7(A).3.-REACTIVOS
      7(A).3.1.- Óxido de magnesio (libre de carbonato magnésico)
      7(A).3.2.- Indicador mixto 4.8 (o 5.0).
      7(A).3.3.- Ácido bórico 1% (ó 4%).
      7(A).3.4.- Ácido sulfúrico o clorhídrico (entre 0.05 y 0.5 N).

      7(A).4.-PROCEDIMIENTO
      7(A).4.1.-PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
      Pesar, con precisión de un mg, de 0.7 a 3.5g de la muestra, según el contenido de nitrógeno amoniacal.
      Introducir en un tubo de muestra, añadiendo unos 100ml de agua y 2g o más de óxido de magnesio.
      7(A).4.2.- DESTILACIÓN
      Situar un Erlenmeyer de 250ml a la salida del refrigerante con 50ml de ácido Bórico y unas gotas de indicador.
      Introducir el tubo con la muestra en el destilador.
      Destilar hasta recoger 250ml en el Erlenmeyer (50ml Bórico + 200ml de destilado).

      7(A).5.- VALORACIÓN Y CÁLCULO
      Valorar el destilado con HCl ó H2SO4 hasta el cambio de color (punto final: pH 4.65).
      Moles de HCl = Moles de NH3 = Moles de N en la muestra.
      Moles de H2SO4= 2Moles de NH3 = 2Moles de N en la muestra.

      Realizar el cálculo:

      mg N = N x V x 14

      Donde:
      N = Normalidad del ácido de valoración
      V = Volumen de ácido consumido
      14 = Peso atómico del nitrógeno.

      Un saludo

      • Hola. Tengo una duda, en la parte del procedimiento, cuando se realiza la preparación de la muestra siempre se exige que se regule con precision dicha cantidad. A que se debe tal exigencia? Gracias

        • Hola. Para que tengas precisión en el % de nitrógeno (o proteína en caso de alimentos) que tiene tu muestra debes pesar con extrema precisión.
          Te pongo un ejemplo:
          Imagina que has determinado 25 mg de nitrógeno en tu muestra.
          Si el peso exacto era 250 mg tendrías un 10% de nitrógeno.
          Si por error o por tener poca precisión en la pesada trabajas con un peso de 230 mg de muestra obtendrías 10.86% de nitrógeno.

          Saludos.

          Admin.

  12. Hola, quisiera hacer una consulta, estoy haciendo determinación de proteínas en harina de carne y hueso, y me estan dando resultados muy altos de proteína, quisiera saber que debería verificar. Estoy haciendo pruebas con glicina y los resultados también son altos, gracias

    • Buenos días, Cristian
      Normalmente se hacen pruebas con patrones para comprobar tanto el funcionamiento del equipo como la idoneidad de los reactivos.
      Primero con sulfato de amonio para el proceso de destilación. Después con acetanilida para todo el proceso (digestión y destilación).
      Si los resultados continúan siendo altos con estos patrones, deberías revisar los reactivos.
      Otra posibilidad es que durante el proceso de destilación parte de la muestra sea arrastrada por el vapor y pase al matraz de recogida de destilado. Si esto ocurre pasarán pequeñas cantidades de NaOH que te darán resultados altos.
      Un saludo

  13. hola quisiera preguntar haber si alguien me podria ayudar, al realizar la solucion indicadora de boratos, me da un un color morado, y al destilar me pinta en amarillo… cuando deberia ser verde esmeralda y me parece que el indicador de boratos es morado como azulado…

    • Buenas tardes
      Uno de los indicadores más utilizados es el mixto 4.8 (ó 5) rojo de metilo y verde de bromocresol. En este caso, la solución de Bórico + indicador será de color rojo inicialmente y virará a verde durante la destilación con la presencia de nitrógeno (en forma de amoníaco).
      Se utiliza también el indicador mixto 4.4, rojo de metilo azul de metileno pero tampoco en este caso aparece el color amarillo.
      Lo que sí ocurre es que el rojo de metilo adquiere un color amarillo cuando la disolución es básica.
      ¿Prepara usted la mezcla de indicadores? ¿Es posible que predomine el rojo de metilo o que no haya añadido a la mezcla de indicadores el azul de metileno o el verde de bromocresol?
      Ésto explicaría la aparición del color amarillo.
      Saludos

  14. Hola, quisiera saber la rampa de temperatura para suelos… es urgente

    • Buenas tardes,
      Una selección de temperatura para la digestión de suelos podría ser:
      30 minutos a 150ºC
      30 minutos a 300ºC
      60 minutos a 400ºC
      En general es una rampa que funciona con muchos tipos de muestra. Sin embargo, debe tener en cuenta el grado de humedad de su muestra.
      Si son lodos tendrá que alargar el primer paso por ejemplo a 180 minutos para evaporar el agua de la muestra. También es posible que el último paso sea insuficiente en función de la cantidad de materia orgánica que contenga la muestra. En este caso podría alargarlo a 90 minutos.
      Saludos

  15. Hola, Buenas tardes.
    Trabajo en un laboratorio en Africa…aqui el tema del stock es muy complejo. Me he quedado sin pastillas catalizadoras. Tengo que hacer unos analisis de suelos y tengo sulfato potasico, sulfato de cobre y un botecito de selenio.
    Qué cantidades deberia usar??
    Muchas gracias

    • Hola Iván,
      nuestras pastillas catalizadoras tienen un 93,75% de sulfato potásico y 6,25% de sulfato de cobre.

      Chao

    • Buenas tardes Iván
      El catalizador estandar con selenio es:
      Potasio Sulfato: 96.5%
      Cobre(II) Sulfato 5-hidrato: 1.5%
      Selenio: 2%
      Si el sulfato de cobre no es 5-hidrato, debería hacer el cálculo de cuanto necesita para que la riqueza sea la misma.
      Saludos.

  16. Hola!
    En nuestros análisis de proteína controlamos cada tanda de muestras en el digestor con un blanco y un triptófano (0,15g + catalizador + 25 ml de H2SO4+ silicona antiespumente).
    Considerando que el triptófano tiene de riqueza 99% y nitrógeno=13,72%, no conseguimos de forma normalizada una recuperación mayor del 95%, disminuyendo éste en muchas ocasiones.
    Nuestra rampa es:
    150º precalent., 350º 10 min, 550º 15 min., 490º 65 min
    ¿Tenéis alguna sugerencia de esta pérdida de triptófano?
    GRACIAS

    • Buenos días, Isabel.
      En nuestros ensayos siempre utilizamos como patrón (o muestra testigo) acetanilida. ¿Han probado con esta substancia y han comparado los resultados?
      Por otro lado nuestros equipos de digestión no alcanzan temperaturas superiores a los 400 ºC y por lo tanto no sabemos que puede ocurrir con muestras en las que durante la digestión se alcanzan temperaturas de 490 ó 550 ºC.
      Saludos

      • Buenos días, nosotros no hemos probado con acetanilida, ¿qué rampa requiere para que obtener una buena recuperación (>98%).
        Aún estamos haciendo pruebas con el triptófano, sin desecar, desecado y por último le hemos programado una rampa menos agresiva para ver si se debe a ésto, porque la rampa que tenemos programada tan agresiva, para este método, reduce el tiempo y nos da buenos resultados con materiales de referencia, pero al triptófano igual le perjudica. Aún no tenemos resultados.
        ¿Se puede perder muestra a medida que la rampa sea más agresiva?

        GRACIAS

        • Buenos días, hemos comprobado que con una rampa menos agresiva (máximo 435ºC), el triptófano ha revivido, estamos obteniendo recuperaciones mayores al 99%. Al ser el triptófano nuestro material de referencia, estamos obligados a cambiar nuestra rampa, para que todo tipo de matrices que entran en nuestro intervalo de trabajo se digieran dentro dentro de esta temperatura.
          Por otro lado, en algún caso, una vez digeridos los tubos y enfriados, si los dejamos sin destilar hasta el día siguiente, con el agua destilada o sin ella, suelen precipitar, lo cuál es lógico porque precipita el sulfato amónico, pero este precipitado, a veces, se endurece de tal forma que es imposible introducir el tubo en el destilador porque la manguera que inyecta el vapor choca con el precipitado.
          ¿Saben el motivo? o siempre hay que destilar seguidamente y no esperar al siguiente día?

          GRACIAS

          • Buenas tardes,

            No tenemos datos sobre la digestión de tiptófano. Siempre utilizamos y recomendamos como patrón la acetanilida para validar el proceso completo o como y testigo de digestión.

            Por otro lado, las temperaturas de la “rampa” que utilizan están fuera del rango de trabajo de nuestros bloques digestores, ya que la temperatura máxima que alcanzan es de 450ºC.

            Si es un error por favor díganos cuales son las temperaturas y los tiempos que programan para intentar ayudarles.

            Saludos.

  17. Estamos interesados en adquirir un equipo para determinar nitrógeno orgánico en muestras de agua de río contaminadas, que equipo nos recomendaría y cual es el costo.

    • Buenas tardes,
      Lo que necesita es:
      Un Bloc Digest (ver pág. 294-295 de nuestro catálogo)
      Un scrubber (opcional)
      Un pronitro (ver pág. 296 a 299 del catálogo)

      La combinación de 6, 12, 20 plazas del Bloc Digest depende de la cantidad de muestras que desee hacer en una sola digestión.
      La elección del Pronitro M, S o A dependerá principalmente del dinero que se quieran gastar.
      Para precios deberá dirigirse a un distribuidor de J.P. Selecta que le proporcionará los mejores precios.
      Un saludo

  18. Hola!
    Tengo una pregunta, como afecta mi resultado al no realizar la primera destilacion, lo que quiero cuantificar es el nitrogeno total y me salto esa primera destilacion esto afecta mi resultado? Estoy obteniendo Nitrogeno total?

    • Buenas tardes
      No sabemos a que se refiere con lo de la primera destilación. Podría facilitarnos algún otro dato más, como por ejemplo: que muestras está analizando, que proceso sigue, etc.
      A la espera de su respuesta, reciba un cordial saludo.

  19. Buenos días, existe alguna tabla que recoja rampas de tª para diferentes alimentos en función de su humedad. Nos queremos acreditar y me parece que para cada matriz tendré que definir una rampa especifica.

    • Buenos días
      Lamentamos informarles que nosotros no disponemos de estos datos y desconocemos si existen o no estas tablas.
      Un saludo

    • Hola Pablo, nosotros nos acabamos de acreditar en humedad (32-80%) y proteína (5-45%) en carnes y pescados. Nuestra rampa definitiva y general después de la observación emitida por ENAC, en cuanto a la recuperación del material de refrencia (triptófano) es:150º 30 min, 300º 10 min, 400º 10 min, 435º 180min, enfriando dentro (30min) o fuera (80min) indistintivamente.
      Dosificamos antiespumante: 10 gotas para muestras sin grasa y 20-30 gotas para muestras con grasa o envasadas en aceite.
      Van cambiando a verde según concentración de nitrógeno y naturaleza de la matriz, al pesar 2 gr para muestras sin grasa y 1,5 gr para muestras con grasa.
      Espero que te sirva de ayuda.

  20. consulta porque el destilado de 1 muestra de harina (el primero con agua destilada y el segundo con agua de caño) la primera sale amarillo (inusual) y la segunda verde(aparentemente normal).
    Pero cunado se evalua PH ambas muestras son iguales

    • Buenos días.
      Necesitamos que nos dé más datos sobre el proceso y sea más concreta en la pregunta. No entendemos que es lo que está preguntando.

      Saludos.

  21. Buenas tardes, necesitaría protocolo detallado (con indicaciones para preparar reactivos) para calibrar con sulfato de amonio equipo Pro Nitro- S, ya que lo realicé pero me dan valores altos los blancos y falta de repetibilidad entre destilados de la misma muestra. Muchas gracias, saludos

    • Buenos días,

      Le aconsejamos que realice la calibración con los reactivos ya preparados para descartar posibles errores en la preparación. Una vez comprobado con estos reactivos que todo funciona correctamente, podrá preparar usted los reactivos y comprobar si obtiene los mismos resultados.
      No tenemos un protocolo de preparación de reactivos.
      Respecto a los valores altos de los blancos podrían ser debidos a contaminación en alguno de los reactivos o en el agua destilada que alimenta el generador de vapor. Pruebe a cambiar el agua y limpiar el generador de vapor como se indica en el manual.
      Con respecto a la repetibilidad pruebe a utilizar el patrón de sulfato de amonio en forma de disolución.
      Para ello pese aproximadamente 10 gramos (apunte el peso exacto) de sulfato de amonio y disuélvalo en 1 litro de agua destilada. Dosifique la cantidad que desee utilizar como patrón y repita varia muestras. De esta manera eliminamos los errores de pesada cuando queremos comprobar repetibilidad.

      Ejemplo:
      Pesamos 10172,8 mg de sulfato de amonio (10.1728 gramos) Los disolvemos en 1 litro de agua destilada.
      Cada ml de la disolución contiene : 10.173 mg de amonio sulfato y por lo tanto 2.157 mg de N Escoja la dosis que necesite para utilizar como patrón y realice varias pruebas.
      Supongamos que dosifica 5 ml de disolución.
      En este caso serían: 5 ml disolución……..50.864 mg de amonio sulfato…….10.783 mg de nitrógeno Si necesita realizar patrones con diferente contenido de nitrógeno dosifique cantidades diferentes.

      Saludos.

  22. Hola, quisiera saber que concentración de H2SO4 (0.01 o 0.02??) tendría que utilizar para valorar el destilado de sulfato de amonio en la prueba de recuperación del equipo (equipo nuevo sin uso). Muchas gracias

    • Buenos días.
      Para patrones de alrededor de 100 mg de amonio sulfato utilizar 0.2 N (ó 0.25N) Para patrones de alrededor de 50 mg de amonio sulfato utilizar 0.1N

      Saludos.

  23. Hola quería consultar, para análisis de agua residual domestica la muestra se puede recoger en plástico o en vidrio indistintamente? es necesario conservarla de alguna manera? Me puedes explicar el porque en las dos respuestas Muchas gracias

    • Buenos días,

      La recogida y conservación de cada tipo de muestras está explicada en la norma o el método oficial que aplica.
      Debería consultarlo en la norma que seguirá para este tipo de análisis.
      Sin embargo hay países que han creado una norma propia o han adaptado una internacional.
      Adjunto link de la norma de referencia venezolana para agua potable .
      http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/2614-94.pdf
      Si no tuviera otra referencia podría utilizar esta como ejemplo a seguir.

      Saludos

  24. Buenas Tardes.

    En la búsqueda de un dato encontré esta pagina; qué interesante y que amables han sido todos por compartir sus consejos. Me ha sido de útil la descripción de las relaciones tiempo-temperatura. Gracias!!

  25. Buenas tardes, el método Kjeldahl puede ser utilizado para determinar la concentración de una solución de Sulfato de amonio???

    • Buenas tardes.

      Sí, puede utilizarlo pero solo sería necesaria la destilación. No se debería hacer digestión Es decir, si lo que desea es a partir de una muestra líquida determinar la cantidad de amonio sulfato que hay en la disolución, Introduce la cantidad de muestra que desee en el destilador (por ejemplo 50 ml) y realizar la destilación añadiendo NaOH como en el Kjeldahl con digestión.
      Debe tener en cuenta si existe la posibilidad de que en su muestra existan compuestos amoniacales que puedan influir en el resultado.

      Saludos.

  26. hola me gustaria saber cual es la formula que utilizan mediante el proceso de digestion es decir, la formula para determinar el porcentaje de proteina

    • Buenos días.
      Si se refiere al proceso completo Kjeldalh es la cantidad de nitrógeno detectada multiplicada por un factor que depende de cada tipo de muestra. Cuando no hay un factor definido para una muestra se utiliza 6.25. Es decir. Proteína (%) = Nitrógeno (%) x 6.25.

      Si no es esto a lo que se refiere le ruego que sea más concreto en su pregunta.
      Saludos.

  27. buen día, quisiera saber cuando analizo la variación de la proteólisis primaria en quesos durante el período de maduración, por el método de kjeldahl, estoy evaluando Nitrógeno Total y Nitrógeno Soluble a pH 4,6. mi pregunta es:

    de donde proviene el nitrógeno soluble a ph 4,6??
    y el nitrógeno total, que mido es nitrógeno soluble y también insoluble??

    • Buenos días.
      Nuetros conocimentos sobre el método Kjeldahl son a nivel práctico y de aplicación. Sin embargo desconocemos la procedencia del los “diferentes” nitrógenos detectado en cada tipo de muestra .
      Sentimos no poder ayudarle.

      Saludos.

  28. Estimados.

    Consulta, en nuestro laboratorio trabajamos en el método KJELDAHL y luego de la digestión nosotros destilamos y recibimos la muestra en ácido bórico 4%. la pregunta es ¿Como podemos estandarizar el ácido bórico, para saber si realmente tiene los 4% de concentración?, en estos momentos usamos una técnica para verificar la destilación que es destilar 0.2 gr de sulfato de amonio pero nos interesa mas saber si podemos estandarizar solo el ácido borico

    • para análisis de proteína

      • Buenas tardes,

        No es necesario estandarizarlo. En muchas ocasiones se utiliza ácido borico al 1%. También es suficiente.
        El ácido bórico es un ácido débil. La reacción que se produce es por desplazamiento y con la concentración del 1% y añadiendo 50 ml tenemos suficiente para recuperar el nitrógeno en forma de amoníaco que usualmente se obtiene en una destilación Kjeldahl .

        Saludos.

        Admin

  29. Buenas tardes,

    Tengo una consulta, a ver si me pueden ayudar…

    Estoy haciendo el proyecto de mi ciclo y tengo que determinar proteinas de la leche con el metodo Kjeldahl, veo que en el procedimiento pone que hay que añadir fragmentos de piedra pomez junto con agua despues de la digestion, cuando se enfrie la muestra.
    Mi pregunta es: es totalmente necesario?? es que en el instituto nos pidieron el listado de materiales pero se ve que no se lo han mirado, por lo que me encuentro que no hay… Si es necesario, lo puedo sustituir por otro material??
    Me pasa lo mismo con el oxido de mercurio II (catalizador) :(

    Gracias
    Un saludo

    karol

    • Buenos días,

      Con respecto a la piedra pómez se introduce para evitar la formación de espuma durante la digestión. También se pueden utilizar perlas de vidrio de diámetro 5 ó 7 por ejemplo.
      Hay muestras que por sus características no producen espuma y no es necesario utilizarla. No sé si es este el caso de la leche.
      Con respecto al catalizador, puedes utilizar cualquier catalizador para el método Kjeldahl. Pero este sí que es imprescindible. Sin catalizador no podrás realizar la digestión.

      Saludos

      Admin.

    • Hola Karol, como estas, podrias ayudarme con el tiempo, temperatura y reactivos que usas para el metodo en leche, porfa es de suma urgencia

  30. Buenas tardes, me comunico para solicitar su colaboración, pues yo trabajo en un laboratorio de Nutricion Animal, donde analizamos Nitrogeno total y Nitrogeno amoniacal a forrajes y arbustos, pero desde unos dias para aca los datos no nos dan exactos, ya hemos revisado los protocolos, cambiado los reactivos, realizado la limpieza a los equipos, etc, etc, y no hemos dado con el problema; si titulamos con un acido (HCL o H2SO4) 0.01 o 0.02N nos da valores de N muy bajos y si trabajos con 0.1 o 0.2N nos da datos exageradamente altos. Consideramos que el inconveniente puede estar en el destilador, pero no sabemos ya que hacer…. Seria muy valiosa su colaboración…

    • Buenos días,

      Para comprobar el funcionamiento del destilador probar la recuperación con un patrón, Sulfato de amonio por ejemplo.
      Deberíais obtener los mismos resultados tanto con el reactivo de valoración muy concentrado, como poco concentrado.
      Si en las pruebas con un patrón obtenéis diferencia de resultados según la normalidad del reactivo de valoración, creo que tendríais que revisar la fórmula de cálculo.
      Un vez hayáis conseguido obtener resultados similares con cualquier normalidad. Si obtenéis resultados anómalos deberíais comprobar el equipo de destilación.
      Que tenga alguna parte contaminada y la recuperación sea demasiado elevada o perdidas y la recuperación sea muy baja.

      Saludos

      Admin.

      • Le agradezco su respuesta. En cuanto a la prueba de verificación me quedan dos dudas; la primera es si ademas de los 25ml de NaOH le tengo que adicionar agua destilada (cuanta??); y si la muestra igual la recojo en Ácido bórico??? Gracias

        • Buenos días,

          Si, efectivamente, La prueba con patrones se hace de la misma manera que si fuera una muestra. En el caso de Sulfato de Amonio, añadir la cantidad deseada en el tubo de muestra y aproximadamente 25ml de agua destilada.
          La recuperación se hace igualmente con ácido bórico y se valora posteriormente como una muestra real.

          Saludos.

          Admin.

  31. Hola
    Yo trabajo con triptófano como material de referencia para realizar los análisis de proteína, quisiera saber si se pueden utilizar otros reactivos como material de referencia, y cuales podrían ser ???

  32. Hola como estan disculpen , les pido una ayuda con que solucion puedo realizar un análisis de repetibilidad en la destilación de proteína gracias.

    • Hola, no entendemos muy bien la pregunta.
      Para hacer una ensayo de repetibilidad puedes usar el mismo patrón que aconsejamos para ensayos de recuperación, sulfato de amonio para la destilación y acetanilida para digestión+destilacón.

      Saludos.

      Admin.

    • Hola Claudia, el análisis de repetibilidad es aquel que se realiza por el mismo analista, mismo método, mismo día, es decir, en condiciones repetibles de dos réplicas de una misma matriz en el mismo instante en el que se haya homogeneizado la misma.
      El criterio de aceptación de los resultados, te lo da la validación del método, realizando un estudio estadístico al realizar, como mínimo 12 réplicas, por dos o tres analistas diferentes, 4 cada uno (4×3=12), en condiciones de reproducibilidad (diferentes días o diferentes analistas).
      Espero que te sirva de ayuda.
      No dudes en seguir preguntando, es un método que tenemos bastante atado.
      Isabel

  33. Buenas tardes,

    Estoy evaluando hacer N en plantas de maiz enteras. Para lo cual tengo que separar grano, tallo y hojas. Mi problema es encontrar un molino que me sirva para moler las tres cosas por separado. Mi pregunta concreta es la siguiente: a que tamaño de particula debo moler el material vegetal seco para hacer determinaciones de N con Kjeldhal?.
    Saludos

    • Buenos días,

      Si no necesita homogeneizar la muestra no es necesario molerla. Si aun así quisiera molerla cualquier tamaña de partícula iría bien.

      Saludos.

      Admin

    • Hola!, con respecto al triturador a utilizar, debes hacer pruebas en diferentes potencias y tiempos y anotarlos, para que la muestra se quede lo más homogénea posible, para que seas repetible a la hora de realizar varias réplicas. Evita en lo posible el excesivo calentamiento de la muestra.
      Chao

  34. Buenas tardes, deseo realizar una consulta he realizado mi digestion correctamente con el metodo ya estandarizado, pero mi destilacion a tenido una observacion, el color que debe virar es de morado a turquesa pero a virado a verde y un poco lechoso, cuando fui a titular no viro a morado como de costumbre. No se que pudo haber pasado. Por favor si me pueden ayudar.

    • Buenos días. Con los datos que nos aporta no sabríamos decirle que puede estar pasando.
      Necesitaríamos más información:
      Tipo de muestra, reactivos que utiliza y sus concentraciones, tipo de indicador, cantidades que añade reactivos, ….

      Saludos

      Admin.

  35. si necesito determinar proteinas en un producto y en su composición tiene como aditivo glicina… como puedo eliminar el aporte de nitrogeno que brinda la glicina?

    • La glicina es un aminoácido que forma parte de las proteínas. Si a lo que te refieres es como determinar (o eliminar) glicina añadida a un producto para que no interfiera en el método Kjeldahl, deberías buscar si existe algún método para el tipo de producto concreto. Nosotros desconocemos si hay un método general. Hay métodos potenciométricos para la determinación de glicina en disoluciones.

      Un saludo.

      Admin.

  36. Ando necesitando la cinetica de la reaccion entre amoniaco y acido sulfurico para la obtencion de sulfato de amonio. Si alguien la tiene me seria de mucha ayuda. Gracias

    • Por medio del ácido sulfúrico se destruye la materia orgánica. Este actúa como oxidante, los gases de H2SO4 que se forman a una temperatura de 338°C se disocian en forma de SO3 y H2O. El SO3 se descompone en SO2 y oxígeno, el oxígeno oxida el Carbono y el Hidrógeno de la materia orgánica para convertirlos en CO2 y H2O. El Nitrógeno se convierte en NH3 que con el acido Sulfúrico forma el Sulfato de Amonio.
      Este proceso se puede expresar en las siguientes reacciones:
      1. H2SO4 ==> SO3 + H2O
      2. 2SO3 ==> 2 SO2 + O2
      3. C + O2 ==> CO2
      4. 2H2 + O2 ==> 2 H2O
      5. NH2CH2COOH + 3H2SO4 ==> NH3 + 2CO2 + 4H2O + 3SO2
      6. 2NH3 + H2SO4 ==> (NH4)2SO4

      Un saludo.

      Admin.

  37. Estoy interesado en estos equipos, hay algun distribuidor suyo en México.

    • Buenos días,

      Gracias por su email, disponemos de un distribuidor en México:

      COMERCIALIZADORA DE LABORATORIO Y MEDICINA SA DE CV
      Dirección
      Citli 471-a,colonia Sta.isabel
      México C.p. 07010
      Teléfono
      525555301846
      E-mail
      lab_med@hotmail.com

      Le agradecemos su interés por nuestros fabricados.

      Saludos.

      Admin.

  38. Qué equipo me recomiendan adquirir para realizar análisis de nitrogeno amoniacal y fenoles en aguas residuales, tratadas y acumuladores de una refinería. Trabajo aproximadamente 14 muestras diarias

    • Buenos días,

      Le recomendamos nuestros Pronitro M (manual) o Pronitro S (semiautomático). El Pronitro A (automático) no puede analizar Fenoles.

      En nuestra página web http://www.jpselecta.es encontrará la lista de nuestros distribuidores por zonas, lo cual le facilitará la elección más adecuada a sus necesidades.

      Saludos.

      Admin.

  39. Hola trabajo en en laboratorio de Bioetanol y queremos determinar proteinas en WDGS (Burlanda Seca destilado de Maiz) queria consultar, cuantos gramos aproximados de muestra debo pesar? que cantidad de mezcla catalizadora debo utilizar? Debo hacer una rampa de temepratura para realizar la digestion?
    desde ya muchas gracias por la informacion.

  40. Hola, en nuestro laboratorio disponemos de los indicadores rojo de metilo y verde de bromocresol por separado. ¿Cuál sería la forma de preparar la disolución de indicador mixto?

    Muchas gracias

  41. Saludos, estoy intentando hacer una digestion en leche, pero la muestra se explota antes de clarificarse, y el laboratorio se me contamina, usamos Ac. Sulfurico, Tabletas catalizadoras, muestra, y potasio sulfato, y perlas de vidrio de ebullicion
    La rampa que manejamos es:
    1.- 150º 30”
    2.- 270º 30″
    3.- 400º 60″

    Favor ayudarme

    • Hola Christian.

      El problema está probablemente en el tiempo de evaporación. Al tratarse de una muestra con gran contenido de agua es necesario un primer paso mucho más largo para conseguir su total evaporación y seguidamente continuar con la digestión. Puedes probar a poner en el primer paso 150ºC y 180′. Probablemente es un tiempo muy largo pero si funciona correctamente después podrás ir reduciendo progresivamente este tiempo (130′, 90′,…) hasta optimizar el proceso.

      Saludos.

      Admin.

  42. Hola! Necesito determinar por micro-Kjeldhal nitrógeno, de muestras de queso luego de realizarles un fracionamiento por diferentes agentes precipitantes. No se que cantidades se uilizan para un equipo micro. Puede ayudarme? Gracias.

  43. Nuestro laboratorio realiza determinación de proteína en harina de soya, pero últimamente hemos obtenido resultados bajos. Por lo cual quisiera saber que otro patrón podemos usar rápidamente para corroborar nuestros resultados?. Ya que nosotros para adquirir dichos patrones (acetanilida y sulfato de amonio) tenemos que solicitar a nuestros proveedores y ellos solicitan compra de importación que demora mas de 3 meses en llegar el reactivo a nuestro laboratorio situado en Villa montes (Bolivia).

    • Buenos días.

      Los patrones más fáciles de encontrar son la acetanilida y el sulfato de amonio. Se utiliza el triptófano como patrón para la determinación de nitrógeno en leche y me consta que en algunas ocasiones se ha usado cloruro de amonio en lugar del sulfato de amonio pero como te decía al principio, si tienes problemas para conseguir estos dos reactivos tendrás más problemas para cualquier otro ya que son los más usuales.

      Saludos.

      Admin.

  44. Buenas, soy vanessa, le escribi un a consulta el 22 de mayo.
    He utilizado sulfato de cobre y sulfato de sodio, la muestra es heno de avena, indicador mixto rojo de metilo y azul de metileno. NaoH 40% , acido borico 4%.

    • Hola Vanessa,

      Nos tendrías que proporcionar más datos para encontrar donde puede haber estado el problema con más exactitud pero por lo que dices parece que te ha pasado NaOH durante la destilación al destilado.

      Admin.

  45. Hola, tengo una consulta sobre el factor 6.25 quisiera saber porqué no se usa el mismo factor para todas las muestras o porqué hay diferentes factores

    • Hola.

      El cálculo de proteína a partir del nitrógeno detectado no es exacto, es una aproximación. El nitrógeno que determinamos en una muestra es el que procede de las proteínas y el de otros componentes orgánico e inorgánicos. En general se utiliza 6.25. Sin embargo en algunas muestras la cantidad de nitrógeno no proteico es mayor que en otras por esta razón hay diferentes valores del factor, para obtener una mejor aproximación según el tipo de muestra.

      Saludos.

      Admin.


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