Notas de Aplicaciones


Kjeldahl method is used in analytical chemistry for the determination of nitrogen content in organic samples which is of great interest in areas such important today as food and environmental.

Since 1883 when John Kjeldahl presented his work, his method has gained wide acceptance and is applied in a wide variety of jobs for food analysis of food, drinks, feed, grain, meat, wastewater, soils for crops and others. Today is the most widely used method for protein analysis and is performed by determining organic nitrogen. This is because different types of proteins coincide all in a similar proportion of such organic nitrogen. In most cases the following calculation factor is used:

Protein content = organic nitrogen content x 6.25

In this technique, proteins and other organic compounds in a food mixture are digested with sulfuric acid in the presence of catalysts. The total organic nitrogen is converted into ammonium sulfate through the digestion. The resulting mixture is neutralized with a base and distilled. The distillate is collected in a solution of boric acid. Borate anions thus formed are titrated with standardized HCL to determine the nitrogen content in the sample.

Generally, the Kjeldahl method has the advantage of being running by unsophisticated equipments and can be performed by less experienced technicians.


The Kjeldahl method has been officially recognized by a large number of government agencies and associations such as: the International AOAC, EPA, AACC, AOCS, ISO, USDA and others.


The method consists of three stages: DIGESTION - DISTILLATION - TITRATION.

DIGESTION occurs in the nitrogen decomposition contained in organic samples by using a concentrated acid solution. This is obtained by boiling the sample in a sulfuric acid concentration. The result is an ammonium sulfate solution.

Ammonia is liberated in the DISTILLATION stage, which is retained in a solution with a known amount of boric acid. Initially a steam distillation is performed by the water steam distillation method, by which distillation obtainment is accelerated.

TITRATION is used in the end to finally assess the amount of ammonium present in the distilled sample.



(1) n - C -NH2 + mH2SO4 → CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2
protein heat→


(2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
(3) NH3 + H3BO3 (boric acid) → NH4 + H2BO3- (borate ions)


The borate anion (proportional to the amount of nitrogen) is titrated with standardized HCl (or H2SO4):

(4) H2BO3- + H+ → H3BO3


In recent years, new equipments are being developed and improving technologies to implement these analytical techniques.

J.P. Selecta, aware of these laboratories’ needs, has devoted a considerable effort to put on the market a new range of equipments, as complete as possible, in order to help the work of developing the Kjeldahl method with the speed, accuracy and reproducibility of results.

The equipments for organic nitrogen determination are composed of three basic elements:

- Bloc-Digest digestion unit.
- Tools for handling (Macro or Micro).
- Pro-Nitro “M”, Pro-Nitro “S” (semiautomatic) and Pro-Nitro “A” (automatic) distillers.

Recently, the new automatic system Auto Digest 20 has been added, which optimizes speed and reliability of laboratory professionals.


A number of interrelated conditions in the digestion process determine the speed of reaction and the decomposition of nitrogen into ammonium sulfate, such as the amount of heat transferred, the quantity of salts to raise the acid boiling temperature, the catalyst employed and the time of digestion. Adjustment of any of these parameters influences the rest. There are studies to determine the parameters needed to obtain optimum conditions depending on the samples matrix. For example, the amount of acid required varies depending on the fat present in the sample. The more quantity of fat, the more acid is required. It also varies with the time of digestion. The longer time, the more acid lost by evaporation.

Digestion time should be determined depending on the amount of recovery by using known matrix samples.

Salts addition is helpful to raise the boiling temperature of H2SO4. Depending on the kind of salts used, the temperature may go from 330°C being just the sulfuric acid, to a one of 400°C, thereby accelerating the rate of decomposition and considerably shortening the digestion time.

To perform digestion, a heating block made ​​of aluminium is normally used, surrounded by a thick layer of thermal insulation and assembled on a stainless steel frame. There are different block sizes for 6, 12 and 20 samples. The heating element is a high electrical resistance which is controlled by an electronic device incorporating a microprocessor which allows the user to choose and memorize several programs working with fully programmable ramps and times. Such programming capability optimizes digestions according to the material used.


  1. Depending on the sample water content, begin the digestion by evaporating the water at 150°C during 15 and 30 minutes.
  2. Perform a second step between 270 and 300°C within a period of 15 to 30 minutes in order to reduce the production of white fumes.
  3. Continue the digestion at 400ºC during 60 and 90 minutes.

Visual Control: The result is a clear transparent liquid with light blue colour, green or yellow depending on the catalyst used. No black residues should remain attached to the tube wall.


Cheese or meat:
Step 1: 150ºC / 30’ Step 2 : 270ºC / 30’ Step 3: 400ºC / 90’

Step 1: 150ºC / 15’ Step 2 : 300ºC / 15’ Step 3: 400ºC / 60’



  • Temperature independent control.
  • Bidirectional serial RS-232 connection for temperature recording and digestion program edition with RAT connected to a computer.
  • A software CD is included in the digestion unit.
  • Less sample handling.
  • Uniform heating of the aluminium block.
  • Temperature range from 45 to 450°C.
  • 4 steps memory for 20 programs.
  • Maximum time per step: 600 minutes.
  • Acoustic indication for end of digestion program.
  • Two selectable temperature gradients: Kjeldahl / D.Q.O.
  • Alarm for temperature sensor breakage.
  • Independent temperature control.
  • Bidirectional RS-232 serial connection for temperature recording and digestion program edition with RAT connected to a computer.

A software CD is included in the digestion unit. The software facilitates the digestion editing programs and allows you to track and record the digestor temperature.


Specially designed to absorb and neutralize acid gases generated in Kjeldahl digestion processes.

It consists of a "Scrubber" unit that blocks and neutralizes the acidic condensations, and a recirculating water pump that provides a great volume of vacuum for gases suction.

It is essential to place the "Scrubber" unit with the neutralizing solution between the digester and the recirculation pump.


The equipment carries out the digestion process fully automated, with rise and fall of the rack holder.

Equipment with metallic structure and automatic sample holder epoxy covered. Tube support rack made ​​of a special dur-al plate chemically treated.


  • Automatic sample manipulation.
  • Uniform heating.
  • Control automatic control for up to 20 programs of temperature, time, and sample’s elevation after digestion and start/stop of the "Scrubber".
  • RS-232 port for temperature recording and digestion programming from computer.
  • Gas collection system which could be used without extracting cabinets.

It is completely supplied with:

  • 1 metal heating block of 20 positions.
  • 1 automatic lifting system for samples.
  • 1 “Rat-2” programmer for time/temperature processes.
  • 1 tube support rack.
  • 1 gas collector.
  • 20 digestion tubes of 250 ml capacity.


The digestion product is usually diluted with ammonia-free water to minimize the effects of mixtures containing high proportions of acid / salts.

Most of the NH3 is distilled and caught in the acidic solution during the first 5 to 10 minutes of boiling, but depending on the volume of digestion mixture and on the method followed, from 20 to 140ml of condensate can be collected to obtain a complete nitrogen collection. Sometimes distillation is required to be extended, which produces more water but this does not alter the results when making the titration.

The distillation speed varies with the condenser cooling capacity and with the capacity of generating heat from the heater. The system of heating by water steam accelerates the obtaining of distillation. Using a recipient solution made of boric acid, dosing is not required with accuracy, as titration measures exactly the amount of ammonia by neutralizing 1:1 the complex formed by ammonia and boric acid. In fact, quite boric can be added to ensure the complete absorption of ammonia.

The reception solution must remain at 45°C to avoid loss of ammonia.


Pronitro M is a Kjeldahl with an automation level that provides a simple and safety operation. It is suitable for a laboratory with a small or medium samples volume.


  • Steam distillation unit.
  • Compact steam generator with safety overtemperature thermostat and overpressure protection pressure switch.
  • Safety door that avoid distillation with door open.
  • Presence detection of digestion/distillation tube. This device avoids NaOH dosing if there’s no tube.
  • Universal adapter for digestion/distillation tubes MACRO (Ø 42 mm) and MICRO (Ø 26 mm).
  • H2O and NaOH reservoirs are placed inside the equipment, which saves space in the laboratory.
  • Stainless steel case and ABS plastic front.
  • Automatic titration adapter kit.


  • Measuring range: from 0,2 to 200 mg of Kjeldahl nitrogen.
  • Programmable distillation time.
  • Nitrogen recovery: > 99,5%
  • Distillation speed: from 35 to 40 ml/minute.
  • Typical distillation time: from 7 to 10 minutes.
  • Water consumption rate: from 80 to 100 litres/h.
  • Steam generator water consumption: 2,5 litres/h.
  • Water reservoir capacity for steam generator: 6 litres.
  • NaOH reservoir capacity: 2 litres.


Boric acid captures ammonia gas and forms a boric ammonia complex. When ammonia is captured, colour of the recipient solution changes. Proceed as follows:

• Titrate the distillate with HCl or H2SO4 till colour changes. (End point: pH 4.65)
HCl moles = NH3 moles= N moles in the sample
H2SO4 moles = 2 NH3 moles = 2 N moles in the sample

Actually, different indicators can be used to get a turn as clean and sharp as possible. If it becomes difficult to detect the turning point, it may be useful to use a white reference solution.


When making calculations, we must take into account the recipient solution and the dilution factors used in the distillation process. References may be taken in the published reference methods.

• Make the calculation:

mg N = N x V x 14


N = Titration acid normality.
V = Consumed acid volume.
14 = Nitrogen atomic weight.

• To switch to protein content correct it by the appropriate factor depending on the nature of the sample (6.25 by default).
• Periodically perform a blank test and subtract it from the result.

% Proteins = P2/P0 x 100 x F


P2: Nitrogen (mg).
P0: Sample weight (mg).
F: Protein factor.
(6.25 by default)


Kjeldahl distiller is fully automatic and with a titration system "on-line" (real-time titration). Equipment for a systematic analysis, highly accurate, and with minimal staff, easy and safe. Suitable for laboratory with medium or large sample volume.

Kjeldahl distiller PRO-NITRO “A” titrates distillation while it is obtained (“On-Line” titration), and therefore distillation and titration become a single operation, drastically shortening analysis time.

This type of titration provides an additional advantage: it detects the point at which the sample no longer produces nitrogen, this property is used for stopping distillation at the right moment and thus ensuring that the distillation time is always optimal for a maximum nitrogen recovery and extend distillation no longer than necessary.

The colorimetric evaluation is accepted by the AOAC and needs no periodic calibration.


  • Steam distillation unit.
  • Automatic «On-line» colorimetric evaluation.
  • Steam generator with overtemperature safety thermostat and overpressure protection pressure switch.
  • Safety door that prevents distillation with door open.
  • Presence detection of digestion/distillation tube. This device avoids NaOH dosing if there’s no tube.
  • Universal adapter for digestion/distillation tubes MACRO (Ø 42 mm) and MICRO (Ø 26 mm).
  • H2O and NaOH, boric acid and HCl reservoirs are placed inside the equipment, which saves space in the laboratory.
  • Drain system of digestion /distillation tube and collector.
  • Automatic distillation stop.
  • Large LCD display of 20 x 4 characters.
  • RS-232 output to print the results.
  • Stainless steel case and ABS plastic front.


  • Measuring range: from 0,2 to 200 mg nitrogen.
  • Nitrogen recovery: > 99,5%.
  • Distillation speed: from 35 to 40 ml/minute.
  • Water consumption rate: from 80 to 100 litres/h.
  • Steam generator water consumption: 2,5 litres/h.
  • Water reservoir capacity for steam generator: 6 litres.
  • NaOH reservoir capacity: 2 litres.
  • Boric acid reservoir capacity: 2 litres.
  • Tritant reservoir capacity: 2 litres.
  • Titrator accuracy: 1,5%.
  • Titrator minimum dose: 0,01 ml.



1. Principle:

The method consists of mineralizing the sample with a concentrated sulfuric acid and alkalinizing with sodium hydroxide. The ammonia released is carried by distillation and collected on boric acid. Subsequent titration with hydrochloric acid allows calculation of the amount of protein initially present in the sample.

2. Reagents needed:

  • 96% sulfuric acid (d = 1.84).
  • NaOH, 35% solution (w / v).
  • Mixed indicator, especially for ammonia titrations.
  • Catalyst Kjeldahl.
  • 4% boric acid (w / v).
  • 0.25N HCl.
  • Distilled water.
  • Pumice stone in grains.

Note: It is important that all reagents are completely free from nitrogen.

3. Material needed:

  • Resolution balance 0.1 mg.
  • Digestor unit (Bloc-Digest).
  • RAT process programmer.
  • Collector / Extractor fan.
  • Pro-Nitro “M” or Pro-Nitro “A” Distiller.
  • Burette for titration.

4. Digestion:

  • Weigh about 1 gram of sample perfectly ground and homogenized in a nitrogen-free paper and insert it into a digestion tube.
  • Add 10 g of Kjeldahl catalyst, 25 ml of 96% sulfuric acid (d = 1.84), and some pumice granules treated to the sample tube.
  • Place the digestion tubes with the samples in the Bloc-Digest with the flume collector running.
  • Digestion can be performed at a temperature between 350 ... 420°C and at a time which can vary between 1 and 2h.
  • At the end, the resulting liquid is transparent green or blue depending on the catalyst used.
  • Let the sample cool down to room temperature.
  • Avoid precipitation by stirring occasionally.
  • Slowly dose 50 ml of distilled water in each sample tube (be careful of the reaction violence).
  • Let the sample cool down to room temperature.
  • If precipitation occurs, gently stirring or heat.

5. Distillation

Dose 50 ml of boric acid in an Erlenmeyer flask and some drops of mixed indicator. Place the Erlenmeyer flask in the refrigerant extension taking care it has to be submerged in the boric acid.

Once the sample tube and the Erlenmeyer with boric acid are placed, dose 50ml of NaOH and start distillation.

Distillation should be extended long enough to distillate at least 150 ml, approximately from 5 to 10 minutes.

6. Blank test

After distillation of a sample, perform a blank test by using the above described method, but using 5 ml of distilled water.

7. Titration

Titrate the obtained distillate with 0.25N hydrochloric acid until the solution turns from green to violet.

Calculate the amount of nitrogen detected.

% Nitrogen = 14 x (V1-V0) x N / P

% Protein = % Nitrogen x F


P = Sample weight in g.
V1 = Volume of HCl consumed by titration (ml).
N = HCl normality.
V0 = Volume of HCl consumed by blank titration (ml).
F = Conversion factor to pass from nitrogen content to protein content. For crude protein a value of 6.25 is normally used. For greater accuracy, other conversion factors can be used by distinguishing the protein quality according to the sample nature.

Comentarios (403) Trackbacks (0)
  1. La rampa de temperatura se construye para cada muestra, por ejemplo con muestras particulares he tenido que dejar a un máximo de 120 minutos para que la muestra pierda agua; ya que se presenta mucha espuma que forma compartimentos separados e una fase de aire y si se aumenta la temperatura entonces se ensucia el tubo.

    • Apreciado Claudio
      Efectivamente, cada tipo de muestra requiere una rampa de temperaturas diferente fundamentalmente por la humedad de la muestra.
      Por ejemplo, muestras con un gran contenido de agua requieren una primera fase a unos 150ºC, mucho más larga que las muestras con bajo contenido.
      Un saludo


        • Buenos días. No, el método kjeldahl también se utiliza para muestras líquidas, aguas por ejemplo. Se debe poner entonces un primer paso en el proceso de digestión suficientemente largo para que se evapore toda el agua de la muestra y evitar “explosiones” al pasar al segundo paso.


          • hola, sí es en lixiviados? qué procedmiento debo hacer primero? evaporar la muestra como indicas?

          • “Hola buenos días.
            Todas las muestras con un alto contenido en agua tienen que pasar por un proceso de evaporación. Esto se puede hacer en el propio bloque digestor programando temperaturas de entre 120 y 140 ªC durante algunas horas hasta conseguir que el agua se evapore.

  2. Un proceso puede suspenderse por algunas horas y luego terminar la digestión?, ¿tiene este hecho consecuencias que influyen en las determinaciones futuras? Estas preguntas las realizo debido a que mi proceso de digestión Kjeldahl se lleva alrededor de 4 horas para obtener una transparencia de mi resultado.

    • Apreciado Claudio
      No entendemos muy bien la pregunta.
      Si se refiere a iniciar la digestión, detenerla después de un tiempo determinado y reanudarla posteriormente, en principio no tiene porque influir en el resultado pero alargará el proceso ya que al detenerla y volverla a iniciar hay que añadir al tiempo de digestión el de enfriamiento y calentamiento del bloque.
      Es una solución mejor iniciar la digestión y no detenerla. Una vez finalizada la digestión, la destilación y valoración pueden llevarse a cabo al día siguiente o transcurridos unos días sin que esto influya en el resultado.
      Por ejemplo: puede programarse una digestión a última hora de la tarde, dejar que finalice y al día siguiente efectuar la destilación y valoración.

  3. Gracias, la inquietud es el resultado de un inconveniente técnico que he tenido en el dispositivo de energía, entonces el proceso se detuvo debido a esa razón, por ello la pregunta. Sin embargo, realice nuevamente con las muestras en proceso y continúe con los pasos siguientes, con buenos resultados.
    Más adelante compartiré algunos resultados obtenidos para este tipo de muestras, ya que he encontrado otras variables que se pueden ajustar para el fenómeno de esputación; no únicamente debido a la humedad.
    Cordial saludo y gracias por sus respuestas

  4. Tengo una pregunta, si alguien sabe la respuesta se lo agradecería, en cuanto a la solución donde se recoge el destilado esta puede ser de ácido bórico o sulfúrico, qué me indica que solución debo utilizar?

    • Apreciada Debie
      Se pueden utilizar los dos tipos de ácido de manera indistinta pero el reactivo de titulación es diferente en cada caso y también el cálculo, ya que utilizando ácido sulfúrico se trata de titulación por retroceso.
      Nosotros aconsejamos utilizar ácido bórico porque con éste se minimizan los errores.
      La razón es la siguiente:
      El ácido sulfúrico es un ácido fuerte. En este caso titulamos con hidróxido de sodio (NaOH).
      El cálculo que realizamos es el siguiente:

      V(NaOH) = Volumen de NaOH que gastamos en la valoración
      N(NaOH) = Normalidad de NaOH
      V(H2SO4) = Volumen de H2SO4 que añadimos al matraz donde recogemos el amoníaco resultante de la destilación
      N(H2SO4) = Normalidad de H2SO4
      mm(N) = Masa molecular del nitrógeno.

      Nitrógeno detectado= ((V(NaOH) x N(NaOH)) – (V(H2SO4) x N(H2SO4) )) x mm(N)

      Es decir, estamos titulando el exceso de ácido sulfúrico después de la destilación, y por lo tanto es fundamental medir con mucha exactitud la cantidad de ácido sulfúrico que añadimos al matraz donde recogeremos el amoníaco.

      En el caso del ácido bórico, titulamos con un ácido fuerte (clorhídrico o sulfúrico).
      El calculo es el siguiente:

      V(HCl) = Volumen de HCl que añadimos al matraz donde recogemos el amoníaco resultante de la destilación
      N(HCl) = Normalidad del HCl
      mm(N) = Masa molecular del nitrógeno.

      Nitrógeno detectado= V(HCl) x N(HCl) x mm(N)

      En este caso, por ser el ácido bórico, un ácido débil, titulamos únicamente el amoníaco y no es necesario medir con precisión el volumen de ácido bórico que añadimos al matraz.

      Un saludo

      • Hola buenas necesito ayuda realice este análisis determinación del nitrógeno total libre de nitratos en una muestra liquida de un fertilizante liquido orgánico la digestión la realice con HgO , Na2SO4 anhidro, H2SO4 concentrada y con 2 gramos de la muestra al terminar de calentar le agregue tiosulfato de sodio, agua destilada y NaOH al 45%p/v hasta hacerla alcalina, luego empece a destilar al extremo de la salida donde recogí el destilado coloque 10mL de H2SO4 (0.1N) y 4 gotas de rojo de metilo, al recoger todo el destilado efectivamente tuve la solución coloreada de rojo y titule con el NaOH 0.1N hasta el viraje de color de rojo tierno a amarillo , ahora mi pregunta y ayuda que necesito es que la formula que me dieron esta así:

        N= 1.4 (V1N1 V2N2) – (V3N1- V4N2) / M

        DONDE :

        N= contenido de nitrógeno total, porcentaje de masa

        V1= volumen de la solución de H2SO4 empleado para recoger el destilado de la muestra en mL.
        N1= normalidad del H2SO4

        V2=volumen del NaOH empleado en la titulación en mL.
        N2= normalidad del NaOH

        V3= volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado del ensayo en blanco en mL

        V4= volumen de la solución del NaOH empleado en la titulación del blanco en mL

        M= masa de la muestra en gramos

        Ahora bien, tengo mis dudas en los volúmenes que dice (solución de H2SO4 empleado para recoger el destilado ) se refiere a los 10ml que utilice donde cayo el destilado o debo colocar el volumen que recogí del destilado + los 10mL del H2SO4 que coloque al extremo del destilador
        tengo mis dudas en eso y si la formula esta correcta también porque en el primer paréntesis entre el V1N1 y V2N2 no tiene un signo de menos y creo que esos valores deberían restarse tengo problemas con desarrollar la formula debido a eso pienso eso por haber sido de retroceso la titulacion

        • Buenos días.
          Efectivamente en el primer paréntesis falta un signo menos. (V1N1 – V2N2).
          Por otro lado V1 son los 10 ml iniciales de H2SO4 que colocó para recoger el destilado ya que este tipo de valoración es por retroceso.

  5. hola tengo un parcial el viernes en el que me toman este metodo, mi pregunta es si la determinacion de proteina es menor si uso una concentracion menor de NaOH para destilar y de H2SO4 para la digestion, que la que generalmente se usa.. afectan esas concentraciones en la determinacion?

    • Apreciada Marion
      Tanto el H2SO4 en la digestión como el NaOH en la destilación deben estar en exceso.
      Si utilizas una concentración menor de cualquiera de estos reactivos hay que añadir más cantidad para que estén en exceso.
      Si mantienes las cantidades y disminuyes las concentraciones podrían no estar en exceso y en ese caso:
      - Si el H2SO4 no está en exceso, la digestión no será completa y por lo tanto no tendrás un buen resultado. El resultado será inferior al esperado.
      - Si el NaOH no está en exceso, se consumirá reaccionando con el H2SO4 sobrante de la digestión y por lo tanto no reaccionará con el Amonio sulfato. El resultado sera inferior al esperado.
      Un saludo

  6. Tengo una duda si yo tengo un producto que supuesta mente no tiene nitrógeno, en el método Kjeldahl que valor espararia que mediera en la titulación final, ya por muy chico que sea el valor al ser multiplicado por el factor de 6,25 obtendré un valor supuesto del contenido de nitrógeno total. que deberìa ser cero.

    • Buenos días, Javier
      En el caso de determinación de proteína por método Kjeldahl, el nitrógeno resultante de la digestión incluye el puramente proteico y el que proviene de otros compuestos orgánicos no proteicos.
      El nitrógeno que proviene de estos otros compuestos es despreciable respecto al proteico y es por eso que el método Kjeldahl se acepta como método de referencia.
      En tu caso, si tus muestras no contienen ni proteínas ni ningún tipo de nitrógeno formando parte de otros compuestos (orgánicos o no) que puedan interferir en el resultado, el valor que obtendrás será cero.
      Pero en el caso de que contengan nitrógeno no proteico, el resultado que obtendrás será mayor que cero.

  7. Beunas tardes, quisiera hacer una consulta para determinar proteínas en alimentos balanceados, los resultados están dando por debajo de lo que corresponde, querria saber que factores pueden afectar para corregirlo. en breve la metodología que utilizo es 0.3 gr+10 ml sulf + cal compuesto por sulfato de potasio, sulfato de cu y selenio, luego de digestar 1 hora a 400ºC, en frio le agrego 25 ml de agua, fenoftaleina y destilo agregando 20 ml de hidróxido, recibo en borico al 2% con indicador en destilación por 5 minutos. he estado probando distintos tiempos de digestión y distintas dosis de sulfúrico y los resultados me dan exactamente iguales.
    muchas gracias.

    • Buenos días, Constanza
      En primer lugar deberías comprobar el destilador con un patrón de amonio sulfato para asegurarte que no tienes pérdidas en el proceso de destilación.
      Si es correcto, aumenta el volumen de NaOH que añades para la destilación. Debe estar en exceso. Es decir tiene que haber suficiente para neutralizar el ácido sulfúrico que ha sobrado de la digestión y para reaccionar con el amonio sulfato que se ha formado al digerir la muestra.

    • Buenas tardes.
      Alguien me puede decir ¿Cual es la norma que regula los análsis de suelo por el MÉTODO DE ENSAYO: DETERMINACIÓN DE N Y P POR EL MÉTODO MICRO KJELDAHL Y COLORIMÉTRICO (DE SOLÓRZANO, 1969 Y MURPHY AND RILEY, 1962)?

      • “Hola buenos días.
        Pues lo desconocemos, tendría que consultar las normas internacionales normalizadas y ver cual de ellas utiliza este método de determinación.


    • Buenos días, Sara
      No entendemos muy bien a que te refieres cuando dices “materia gelatinizada”. Si te refieres a una “sustancia negra” que queda enganchada en las paredes del tubo, podría ser un problema de digestión incompleta.
      Revisa si has modificado alguna variable relacionada con el procedimiento, el volumen o la concentración del ácido sulfúrico, el catalizador, la masa de la muestra, el tiempo de digestión, etc …

  9. quisiera saber para que es necesario el uso del hidroxido de sodio al 50% en la determinacion de proteinas… es urgente

  10. La reacciòn 2 en la etapa de destilacion esta mal balanceada, debe de ser sulfato de amonio y la informaciòn o reaccion en la misma nos muestra un sulfato dinitrogenado.
    (2) (NH2)SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
    debe de ser:
    (2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
    atte. quìmico andrès.


    • Buenos días, Juan Manuel

      (Método del óxido de magnesio)

      Transformación del nitrógeno amoniacal en amoniaco por la acción del óxido de magnesio (no carbonatado). Destilar el amoniaco sobre ácido bórico. El anión borato (proporcional a la cantidad de nitrógeno) es titulado con HCl (o H2SO4) estandarizado.
      Aplicable a todas las muestras, en los cuales el nitrógeno se encuentre sólo como sal amónica o mezcla con nitratos.
      No es aplicable a las muestras que contengan urea, cianamida y otros compuestos orgánicos nitrogenados.

      7(A).2.1.- Bureta electrónica resolución 0.01 ml.
      7(A).2.2.- Balanza resolución 0,1mg.
      7(A).2.3.- Aparato destilador Kjeldahl (Pro Nitro M o S).
      7(A).2.4.- Material diverso de laboratorio.

      7(A).3.1.- Óxido de magnesio (libre de carbonato magnésico)
      7(A).3.2.- Indicador mixto 4.8 (o 5.0).
      7(A).3.3.- Ácido bórico 1% (ó 4%).
      7(A).3.4.- Ácido sulfúrico o clorhídrico (entre 0.05 y 0.5 N).

      Pesar, con precisión de un mg, de 0.7 a 3.5g de la muestra, según el contenido de nitrógeno amoniacal.
      Introducir en un tubo de muestra, añadiendo unos 100ml de agua y 2g o más de óxido de magnesio.
      7(A).4.2.- DESTILACIÓN
      Situar un Erlenmeyer de 250ml a la salida del refrigerante con 50ml de ácido Bórico y unas gotas de indicador.
      Introducir el tubo con la muestra en el destilador.
      Destilar hasta recoger 250ml en el Erlenmeyer (50ml Bórico + 200ml de destilado).

      Valorar el destilado con HCl ó H2SO4 hasta el cambio de color (punto final: pH 4.65).
      Moles de HCl = Moles de NH3 = Moles de N en la muestra.
      Moles de H2SO4= 2Moles de NH3 = 2Moles de N en la muestra.

      Realizar el cálculo:

      mg N = N x V x 14

      N = Normalidad del ácido de valoración
      V = Volumen de ácido consumido
      14 = Peso atómico del nitrógeno.

      Un saludo

      • Hola. Tengo una duda, en la parte del procedimiento, cuando se realiza la preparación de la muestra siempre se exige que se regule con precision dicha cantidad. A que se debe tal exigencia? Gracias

        • Hola. Para que tengas precisión en el % de nitrógeno (o proteína en caso de alimentos) que tiene tu muestra debes pesar con extrema precisión.
          Te pongo un ejemplo:
          Imagina que has determinado 25 mg de nitrógeno en tu muestra.
          Si el peso exacto era 250 mg tendrías un 10% de nitrógeno.
          Si por error o por tener poca precisión en la pesada trabajas con un peso de 230 mg de muestra obtendrías 10.86% de nitrógeno.



  12. Hola, quisiera hacer una consulta, estoy haciendo determinación de proteínas en harina de carne y hueso, y me estan dando resultados muy altos de proteína, quisiera saber que debería verificar. Estoy haciendo pruebas con glicina y los resultados también son altos, gracias

    • Buenos días, Cristian
      Normalmente se hacen pruebas con patrones para comprobar tanto el funcionamiento del equipo como la idoneidad de los reactivos.
      Primero con sulfato de amonio para el proceso de destilación. Después con acetanilida para todo el proceso (digestión y destilación).
      Si los resultados continúan siendo altos con estos patrones, deberías revisar los reactivos.
      Otra posibilidad es que durante el proceso de destilación parte de la muestra sea arrastrada por el vapor y pase al matraz de recogida de destilado. Si esto ocurre pasarán pequeñas cantidades de NaOH que te darán resultados altos.
      Un saludo

  13. hola quisiera preguntar haber si alguien me podria ayudar, al realizar la solucion indicadora de boratos, me da un un color morado, y al destilar me pinta en amarillo… cuando deberia ser verde esmeralda y me parece que el indicador de boratos es morado como azulado…

    • Buenas tardes
      Uno de los indicadores más utilizados es el mixto 4.8 (ó 5) rojo de metilo y verde de bromocresol. En este caso, la solución de Bórico + indicador será de color rojo inicialmente y virará a verde durante la destilación con la presencia de nitrógeno (en forma de amoníaco).
      Se utiliza también el indicador mixto 4.4, rojo de metilo azul de metileno pero tampoco en este caso aparece el color amarillo.
      Lo que sí ocurre es que el rojo de metilo adquiere un color amarillo cuando la disolución es básica.
      ¿Prepara usted la mezcla de indicadores? ¿Es posible que predomine el rojo de metilo o que no haya añadido a la mezcla de indicadores el azul de metileno o el verde de bromocresol?
      Ésto explicaría la aparición del color amarillo.

  14. Hola, quisiera saber la rampa de temperatura para suelos… es urgente

    • Buenas tardes,
      Una selección de temperatura para la digestión de suelos podría ser:
      30 minutos a 150ºC
      30 minutos a 300ºC
      60 minutos a 400ºC
      En general es una rampa que funciona con muchos tipos de muestra. Sin embargo, debe tener en cuenta el grado de humedad de su muestra.
      Si son lodos tendrá que alargar el primer paso por ejemplo a 180 minutos para evaporar el agua de la muestra. También es posible que el último paso sea insuficiente en función de la cantidad de materia orgánica que contenga la muestra. En este caso podría alargarlo a 90 minutos.

  15. Hola, Buenas tardes.
    Trabajo en un laboratorio en Africa…aqui el tema del stock es muy complejo. Me he quedado sin pastillas catalizadoras. Tengo que hacer unos analisis de suelos y tengo sulfato potasico, sulfato de cobre y un botecito de selenio.
    Qué cantidades deberia usar??
    Muchas gracias

    • Hola Iván,
      nuestras pastillas catalizadoras tienen un 93,75% de sulfato potásico y 6,25% de sulfato de cobre.


    • Buenas tardes Iván
      El catalizador estandar con selenio es:
      Potasio Sulfato: 96.5%
      Cobre(II) Sulfato 5-hidrato: 1.5%
      Selenio: 2%
      Si el sulfato de cobre no es 5-hidrato, debería hacer el cálculo de cuanto necesita para que la riqueza sea la misma.

  16. Hola!
    En nuestros análisis de proteína controlamos cada tanda de muestras en el digestor con un blanco y un triptófano (0,15g + catalizador + 25 ml de H2SO4+ silicona antiespumente).
    Considerando que el triptófano tiene de riqueza 99% y nitrógeno=13,72%, no conseguimos de forma normalizada una recuperación mayor del 95%, disminuyendo éste en muchas ocasiones.
    Nuestra rampa es:
    150º precalent., 350º 10 min, 550º 15 min., 490º 65 min
    ¿Tenéis alguna sugerencia de esta pérdida de triptófano?

    • Buenos días, Isabel.
      En nuestros ensayos siempre utilizamos como patrón (o muestra testigo) acetanilida. ¿Han probado con esta substancia y han comparado los resultados?
      Por otro lado nuestros equipos de digestión no alcanzan temperaturas superiores a los 400 ºC y por lo tanto no sabemos que puede ocurrir con muestras en las que durante la digestión se alcanzan temperaturas de 490 ó 550 ºC.

      • Buenos días, nosotros no hemos probado con acetanilida, ¿qué rampa requiere para que obtener una buena recuperación (>98%).
        Aún estamos haciendo pruebas con el triptófano, sin desecar, desecado y por último le hemos programado una rampa menos agresiva para ver si se debe a ésto, porque la rampa que tenemos programada tan agresiva, para este método, reduce el tiempo y nos da buenos resultados con materiales de referencia, pero al triptófano igual le perjudica. Aún no tenemos resultados.
        ¿Se puede perder muestra a medida que la rampa sea más agresiva?


        • Buenos días, hemos comprobado que con una rampa menos agresiva (máximo 435ºC), el triptófano ha revivido, estamos obteniendo recuperaciones mayores al 99%. Al ser el triptófano nuestro material de referencia, estamos obligados a cambiar nuestra rampa, para que todo tipo de matrices que entran en nuestro intervalo de trabajo se digieran dentro dentro de esta temperatura.
          Por otro lado, en algún caso, una vez digeridos los tubos y enfriados, si los dejamos sin destilar hasta el día siguiente, con el agua destilada o sin ella, suelen precipitar, lo cuál es lógico porque precipita el sulfato amónico, pero este precipitado, a veces, se endurece de tal forma que es imposible introducir el tubo en el destilador porque la manguera que inyecta el vapor choca con el precipitado.
          ¿Saben el motivo? o siempre hay que destilar seguidamente y no esperar al siguiente día?


          • Buenas tardes,

            No tenemos datos sobre la digestión de tiptófano. Siempre utilizamos y recomendamos como patrón la acetanilida para validar el proceso completo o como y testigo de digestión.

            Por otro lado, las temperaturas de la “rampa” que utilizan están fuera del rango de trabajo de nuestros bloques digestores, ya que la temperatura máxima que alcanzan es de 450ºC.

            Si es un error por favor díganos cuales son las temperaturas y los tiempos que programan para intentar ayudarles.


          • hola.. si puedes esperar al sgte dia pero para que no se te endurezca lo que debes hacer es agregar el agua antes q se enfrie totalmente tus muestras asi no se quedara duro y puedes titular al siguiente dia. o puedes calentarlo en el block un momento hasta q se disuelva y listo. :)
            Ing. Qco

  17. Estamos interesados en adquirir un equipo para determinar nitrógeno orgánico en muestras de agua de río contaminadas, que equipo nos recomendaría y cual es el costo.

    • Buenas tardes,
      Lo que necesita es:
      Un Bloc Digest (ver pág. 294-295 de nuestro catálogo)
      Un scrubber (opcional)
      Un pronitro (ver pág. 296 a 299 del catálogo)

      La combinación de 6, 12, 20 plazas del Bloc Digest depende de la cantidad de muestras que desee hacer en una sola digestión.
      La elección del Pronitro M, S o A dependerá principalmente del dinero que se quieran gastar.
      Para precios deberá dirigirse a un distribuidor de J.P. Selecta que le proporcionará los mejores precios.
      Un saludo

  18. Hola!
    Tengo una pregunta, como afecta mi resultado al no realizar la primera destilacion, lo que quiero cuantificar es el nitrogeno total y me salto esa primera destilacion esto afecta mi resultado? Estoy obteniendo Nitrogeno total?

    • Buenas tardes
      No sabemos a que se refiere con lo de la primera destilación. Podría facilitarnos algún otro dato más, como por ejemplo: que muestras está analizando, que proceso sigue, etc.
      A la espera de su respuesta, reciba un cordial saludo.

  19. Buenos días, existe alguna tabla que recoja rampas de tª para diferentes alimentos en función de su humedad. Nos queremos acreditar y me parece que para cada matriz tendré que definir una rampa especifica.

    • Buenos días
      Lamentamos informarles que nosotros no disponemos de estos datos y desconocemos si existen o no estas tablas.
      Un saludo

    • Hola Pablo, nosotros nos acabamos de acreditar en humedad (32-80%) y proteína (5-45%) en carnes y pescados. Nuestra rampa definitiva y general después de la observación emitida por ENAC, en cuanto a la recuperación del material de refrencia (triptófano) es:150º 30 min, 300º 10 min, 400º 10 min, 435º 180min, enfriando dentro (30min) o fuera (80min) indistintivamente.
      Dosificamos antiespumante: 10 gotas para muestras sin grasa y 20-30 gotas para muestras con grasa o envasadas en aceite.
      Van cambiando a verde según concentración de nitrógeno y naturaleza de la matriz, al pesar 2 gr para muestras sin grasa y 1,5 gr para muestras con grasa.
      Espero que te sirva de ayuda.

  20. consulta porque el destilado de 1 muestra de harina (el primero con agua destilada y el segundo con agua de caño) la primera sale amarillo (inusual) y la segunda verde(aparentemente normal).
    Pero cunado se evalua PH ambas muestras son iguales

    • Buenos días.
      Necesitamos que nos dé más datos sobre el proceso y sea más concreta en la pregunta. No entendemos que es lo que está preguntando.


  21. Buenas tardes, necesitaría protocolo detallado (con indicaciones para preparar reactivos) para calibrar con sulfato de amonio equipo Pro Nitro- S, ya que lo realicé pero me dan valores altos los blancos y falta de repetibilidad entre destilados de la misma muestra. Muchas gracias, saludos

    • Buenos días,

      Le aconsejamos que realice la calibración con los reactivos ya preparados para descartar posibles errores en la preparación. Una vez comprobado con estos reactivos que todo funciona correctamente, podrá preparar usted los reactivos y comprobar si obtiene los mismos resultados.
      No tenemos un protocolo de preparación de reactivos.
      Respecto a los valores altos de los blancos podrían ser debidos a contaminación en alguno de los reactivos o en el agua destilada que alimenta el generador de vapor. Pruebe a cambiar el agua y limpiar el generador de vapor como se indica en el manual.
      Con respecto a la repetibilidad pruebe a utilizar el patrón de sulfato de amonio en forma de disolución.
      Para ello pese aproximadamente 10 gramos (apunte el peso exacto) de sulfato de amonio y disuélvalo en 1 litro de agua destilada. Dosifique la cantidad que desee utilizar como patrón y repita varia muestras. De esta manera eliminamos los errores de pesada cuando queremos comprobar repetibilidad.

      Pesamos 10172,8 mg de sulfato de amonio (10.1728 gramos) Los disolvemos en 1 litro de agua destilada.
      Cada ml de la disolución contiene : 10.173 mg de amonio sulfato y por lo tanto 2.157 mg de N Escoja la dosis que necesite para utilizar como patrón y realice varias pruebas.
      Supongamos que dosifica 5 ml de disolución.
      En este caso serían: 5 ml disolución……..50.864 mg de amonio sulfato…….10.783 mg de nitrógeno Si necesita realizar patrones con diferente contenido de nitrógeno dosifique cantidades diferentes.


  22. Hola, quisiera saber que concentración de H2SO4 (0.01 o 0.02??) tendría que utilizar para valorar el destilado de sulfato de amonio en la prueba de recuperación del equipo (equipo nuevo sin uso). Muchas gracias

    • Buenos días.
      Para patrones de alrededor de 100 mg de amonio sulfato utilizar 0.2 N (ó 0.25N) Para patrones de alrededor de 50 mg de amonio sulfato utilizar 0.1N


  23. Hola quería consultar, para análisis de agua residual domestica la muestra se puede recoger en plástico o en vidrio indistintamente? es necesario conservarla de alguna manera? Me puedes explicar el porque en las dos respuestas Muchas gracias

    • Buenos días,

      La recogida y conservación de cada tipo de muestras está explicada en la norma o el método oficial que aplica.
      Debería consultarlo en la norma que seguirá para este tipo de análisis.
      Sin embargo hay países que han creado una norma propia o han adaptado una internacional.
      Adjunto link de la norma de referencia venezolana para agua potable .
      Si no tuviera otra referencia podría utilizar esta como ejemplo a seguir.


  24. Buenas Tardes.

    En la búsqueda de un dato encontré esta pagina; qué interesante y que amables han sido todos por compartir sus consejos. Me ha sido de útil la descripción de las relaciones tiempo-temperatura. Gracias!!

  25. Buenas tardes, el método Kjeldahl puede ser utilizado para determinar la concentración de una solución de Sulfato de amonio???

    • Buenas tardes.

      Sí, puede utilizarlo pero solo sería necesaria la destilación. No se debería hacer digestión Es decir, si lo que desea es a partir de una muestra líquida determinar la cantidad de amonio sulfato que hay en la disolución, Introduce la cantidad de muestra que desee en el destilador (por ejemplo 50 ml) y realizar la destilación añadiendo NaOH como en el Kjeldahl con digestión.
      Debe tener en cuenta si existe la posibilidad de que en su muestra existan compuestos amoniacales que puedan influir en el resultado.


  26. hola me gustaria saber cual es la formula que utilizan mediante el proceso de digestion es decir, la formula para determinar el porcentaje de proteina

    • Buenos días.
      Si se refiere al proceso completo Kjeldalh es la cantidad de nitrógeno detectada multiplicada por un factor que depende de cada tipo de muestra. Cuando no hay un factor definido para una muestra se utiliza 6.25. Es decir. Proteína (%) = Nitrógeno (%) x 6.25.

      Si no es esto a lo que se refiere le ruego que sea más concreto en su pregunta.

  27. buen día, quisiera saber cuando analizo la variación de la proteólisis primaria en quesos durante el período de maduración, por el método de kjeldahl, estoy evaluando Nitrógeno Total y Nitrógeno Soluble a pH 4,6. mi pregunta es:

    de donde proviene el nitrógeno soluble a ph 4,6??
    y el nitrógeno total, que mido es nitrógeno soluble y también insoluble??

    • Buenos días.
      Nuetros conocimentos sobre el método Kjeldahl son a nivel práctico y de aplicación. Sin embargo desconocemos la procedencia del los “diferentes” nitrógenos detectado en cada tipo de muestra .
      Sentimos no poder ayudarle.


  28. Estimados.

    Consulta, en nuestro laboratorio trabajamos en el método KJELDAHL y luego de la digestión nosotros destilamos y recibimos la muestra en ácido bórico 4%. la pregunta es ¿Como podemos estandarizar el ácido bórico, para saber si realmente tiene los 4% de concentración?, en estos momentos usamos una técnica para verificar la destilación que es destilar 0.2 gr de sulfato de amonio pero nos interesa mas saber si podemos estandarizar solo el ácido borico

    • para análisis de proteína

      • Buenas tardes,

        No es necesario estandarizarlo. En muchas ocasiones se utiliza ácido borico al 1%. También es suficiente.
        El ácido bórico es un ácido débil. La reacción que se produce es por desplazamiento y con la concentración del 1% y añadiendo 50 ml tenemos suficiente para recuperar el nitrógeno en forma de amoníaco que usualmente se obtiene en una destilación Kjeldahl .



  29. Buenas tardes,

    Tengo una consulta, a ver si me pueden ayudar…

    Estoy haciendo el proyecto de mi ciclo y tengo que determinar proteinas de la leche con el metodo Kjeldahl, veo que en el procedimiento pone que hay que añadir fragmentos de piedra pomez junto con agua despues de la digestion, cuando se enfrie la muestra.
    Mi pregunta es: es totalmente necesario?? es que en el instituto nos pidieron el listado de materiales pero se ve que no se lo han mirado, por lo que me encuentro que no hay… Si es necesario, lo puedo sustituir por otro material??
    Me pasa lo mismo con el oxido de mercurio II (catalizador) :(

    Un saludo


    • Buenos días,

      Con respecto a la piedra pómez se introduce para evitar la formación de espuma durante la digestión. También se pueden utilizar perlas de vidrio de diámetro 5 ó 7 por ejemplo.
      Hay muestras que por sus características no producen espuma y no es necesario utilizarla. No sé si es este el caso de la leche.
      Con respecto al catalizador, puedes utilizar cualquier catalizador para el método Kjeldahl. Pero este sí que es imprescindible. Sin catalizador no podrás realizar la digestión.



    • Hola Karol, como estas, podrias ayudarme con el tiempo, temperatura y reactivos que usas para el metodo en leche, porfa es de suma urgencia

  30. Buenas tardes, me comunico para solicitar su colaboración, pues yo trabajo en un laboratorio de Nutricion Animal, donde analizamos Nitrogeno total y Nitrogeno amoniacal a forrajes y arbustos, pero desde unos dias para aca los datos no nos dan exactos, ya hemos revisado los protocolos, cambiado los reactivos, realizado la limpieza a los equipos, etc, etc, y no hemos dado con el problema; si titulamos con un acido (HCL o H2SO4) 0.01 o 0.02N nos da valores de N muy bajos y si trabajos con 0.1 o 0.2N nos da datos exageradamente altos. Consideramos que el inconveniente puede estar en el destilador, pero no sabemos ya que hacer…. Seria muy valiosa su colaboración…

    • Buenos días,

      Para comprobar el funcionamiento del destilador probar la recuperación con un patrón, Sulfato de amonio por ejemplo.
      Deberíais obtener los mismos resultados tanto con el reactivo de valoración muy concentrado, como poco concentrado.
      Si en las pruebas con un patrón obtenéis diferencia de resultados según la normalidad del reactivo de valoración, creo que tendríais que revisar la fórmula de cálculo.
      Un vez hayáis conseguido obtener resultados similares con cualquier normalidad. Si obtenéis resultados anómalos deberíais comprobar el equipo de destilación.
      Que tenga alguna parte contaminada y la recuperación sea demasiado elevada o perdidas y la recuperación sea muy baja.



      • Le agradezco su respuesta. En cuanto a la prueba de verificación me quedan dos dudas; la primera es si ademas de los 25ml de NaOH le tengo que adicionar agua destilada (cuanta??); y si la muestra igual la recojo en Ácido bórico??? Gracias

        • Buenos días,

          Si, efectivamente, La prueba con patrones se hace de la misma manera que si fuera una muestra. En el caso de Sulfato de Amonio, añadir la cantidad deseada en el tubo de muestra y aproximadamente 25ml de agua destilada.
          La recuperación se hace igualmente con ácido bórico y se valora posteriormente como una muestra real.



  31. Hola
    Yo trabajo con triptófano como material de referencia para realizar los análisis de proteína, quisiera saber si se pueden utilizar otros reactivos como material de referencia, y cuales podrían ser ???

  32. Hola como estan disculpen , les pido una ayuda con que solucion puedo realizar un análisis de repetibilidad en la destilación de proteína gracias.

    • Hola, no entendemos muy bien la pregunta.
      Para hacer una ensayo de repetibilidad puedes usar el mismo patrón que aconsejamos para ensayos de recuperación, sulfato de amonio para la destilación y acetanilida para digestión+destilacón.



    • Hola Claudia, el análisis de repetibilidad es aquel que se realiza por el mismo analista, mismo método, mismo día, es decir, en condiciones repetibles de dos réplicas de una misma matriz en el mismo instante en el que se haya homogeneizado la misma.
      El criterio de aceptación de los resultados, te lo da la validación del método, realizando un estudio estadístico al realizar, como mínimo 12 réplicas, por dos o tres analistas diferentes, 4 cada uno (4×3=12), en condiciones de reproducibilidad (diferentes días o diferentes analistas).
      Espero que te sirva de ayuda.
      No dudes en seguir preguntando, es un método que tenemos bastante atado.

  33. Buenas tardes,

    Estoy evaluando hacer N en plantas de maiz enteras. Para lo cual tengo que separar grano, tallo y hojas. Mi problema es encontrar un molino que me sirva para moler las tres cosas por separado. Mi pregunta concreta es la siguiente: a que tamaño de particula debo moler el material vegetal seco para hacer determinaciones de N con Kjeldhal?.

    • Buenos días,

      Si no necesita homogeneizar la muestra no es necesario molerla. Si aun así quisiera molerla cualquier tamaña de partícula iría bien.



    • Hola!, con respecto al triturador a utilizar, debes hacer pruebas en diferentes potencias y tiempos y anotarlos, para que la muestra se quede lo más homogénea posible, para que seas repetible a la hora de realizar varias réplicas. Evita en lo posible el excesivo calentamiento de la muestra.

  34. Buenas tardes, deseo realizar una consulta he realizado mi digestion correctamente con el metodo ya estandarizado, pero mi destilacion a tenido una observacion, el color que debe virar es de morado a turquesa pero a virado a verde y un poco lechoso, cuando fui a titular no viro a morado como de costumbre. No se que pudo haber pasado. Por favor si me pueden ayudar.

    • Buenos días. Con los datos que nos aporta no sabríamos decirle que puede estar pasando.
      Necesitaríamos más información:
      Tipo de muestra, reactivos que utiliza y sus concentraciones, tipo de indicador, cantidades que añade reactivos, ….



  35. si necesito determinar proteinas en un producto y en su composición tiene como aditivo glicina… como puedo eliminar el aporte de nitrogeno que brinda la glicina?

    • La glicina es un aminoácido que forma parte de las proteínas. Si a lo que te refieres es como determinar (o eliminar) glicina añadida a un producto para que no interfiera en el método Kjeldahl, deberías buscar si existe algún método para el tipo de producto concreto. Nosotros desconocemos si hay un método general. Hay métodos potenciométricos para la determinación de glicina en disoluciones.

      Un saludo.


  36. Ando necesitando la cinetica de la reaccion entre amoniaco y acido sulfurico para la obtencion de sulfato de amonio. Si alguien la tiene me seria de mucha ayuda. Gracias

    • Por medio del ácido sulfúrico se destruye la materia orgánica. Este actúa como oxidante, los gases de H2SO4 que se forman a una temperatura de 338°C se disocian en forma de SO3 y H2O. El SO3 se descompone en SO2 y oxígeno, el oxígeno oxida el Carbono y el Hidrógeno de la materia orgánica para convertirlos en CO2 y H2O. El Nitrógeno se convierte en NH3 que con el acido Sulfúrico forma el Sulfato de Amonio.
      Este proceso se puede expresar en las siguientes reacciones:
      1. H2SO4 ==> SO3 + H2O
      2. 2SO3 ==> 2 SO2 + O2
      3. C + O2 ==> CO2
      4. 2H2 + O2 ==> 2 H2O
      5. NH2CH2COOH + 3H2SO4 ==> NH3 + 2CO2 + 4H2O + 3SO2
      6. 2NH3 + H2SO4 ==> (NH4)2SO4

      Un saludo.


  37. Estoy interesado en estos equipos, hay algun distribuidor suyo en México.

    • Buenos días,

      Gracias por su email, disponemos de un distribuidor en México:

      Citli 471-a,colonia Sta.isabel
      México C.p. 07010

      Le agradecemos su interés por nuestros fabricados.



  38. Qué equipo me recomiendan adquirir para realizar análisis de nitrogeno amoniacal y fenoles en aguas residuales, tratadas y acumuladores de una refinería. Trabajo aproximadamente 14 muestras diarias

    • Buenos días,

      Le recomendamos nuestros Pronitro M (manual) o Pronitro S (semiautomático). El Pronitro A (automático) no puede analizar Fenoles.

      En nuestra página web encontrará la lista de nuestros distribuidores por zonas, lo cual le facilitará la elección más adecuada a sus necesidades.



  39. Hola trabajo en en laboratorio de Bioetanol y queremos determinar proteinas en WDGS (Burlanda Seca destilado de Maiz) queria consultar, cuantos gramos aproximados de muestra debo pesar? que cantidad de mezcla catalizadora debo utilizar? Debo hacer una rampa de temepratura para realizar la digestion?
    desde ya muchas gracias por la informacion.

  40. Hola, en nuestro laboratorio disponemos de los indicadores rojo de metilo y verde de bromocresol por separado. ¿Cuál sería la forma de preparar la disolución de indicador mixto?

    Muchas gracias

  41. Saludos, estoy intentando hacer una digestion en leche, pero la muestra se explota antes de clarificarse, y el laboratorio se me contamina, usamos Ac. Sulfurico, Tabletas catalizadoras, muestra, y potasio sulfato, y perlas de vidrio de ebullicion
    La rampa que manejamos es:
    1.- 150º 30”
    2.- 270º 30″
    3.- 400º 60″

    Favor ayudarme

    • Hola Christian.

      El problema está probablemente en el tiempo de evaporación. Al tratarse de una muestra con gran contenido de agua es necesario un primer paso mucho más largo para conseguir su total evaporación y seguidamente continuar con la digestión. Puedes probar a poner en el primer paso 150ºC y 180′. Probablemente es un tiempo muy largo pero si funciona correctamente después podrás ir reduciendo progresivamente este tiempo (130′, 90′,…) hasta optimizar el proceso.



  42. Hola! Necesito determinar por micro-Kjeldhal nitrógeno, de muestras de queso luego de realizarles un fracionamiento por diferentes agentes precipitantes. No se que cantidades se uilizan para un equipo micro. Puede ayudarme? Gracias.

  43. Nuestro laboratorio realiza determinación de proteína en harina de soya, pero últimamente hemos obtenido resultados bajos. Por lo cual quisiera saber que otro patrón podemos usar rápidamente para corroborar nuestros resultados?. Ya que nosotros para adquirir dichos patrones (acetanilida y sulfato de amonio) tenemos que solicitar a nuestros proveedores y ellos solicitan compra de importación que demora mas de 3 meses en llegar el reactivo a nuestro laboratorio situado en Villa montes (Bolivia).

    • Buenos días.

      Los patrones más fáciles de encontrar son la acetanilida y el sulfato de amonio. Se utiliza el triptófano como patrón para la determinación de nitrógeno en leche y me consta que en algunas ocasiones se ha usado cloruro de amonio en lugar del sulfato de amonio pero como te decía al principio, si tienes problemas para conseguir estos dos reactivos tendrás más problemas para cualquier otro ya que son los más usuales.



  44. Buenas, soy vanessa, le escribi un a consulta el 22 de mayo.
    He utilizado sulfato de cobre y sulfato de sodio, la muestra es heno de avena, indicador mixto rojo de metilo y azul de metileno. NaoH 40% , acido borico 4%.

    • Hola Vanessa,

      Nos tendrías que proporcionar más datos para encontrar donde puede haber estado el problema con más exactitud pero por lo que dices parece que te ha pasado NaOH durante la destilación al destilado.


  45. Hola, tengo una consulta sobre el factor 6.25 quisiera saber porqué no se usa el mismo factor para todas las muestras o porqué hay diferentes factores

    • Hola.

      El cálculo de proteína a partir del nitrógeno detectado no es exacto, es una aproximación. El nitrógeno que determinamos en una muestra es el que procede de las proteínas y el de otros componentes orgánico e inorgánicos. En general se utiliza 6.25. Sin embargo en algunas muestras la cantidad de nitrógeno no proteico es mayor que en otras por esta razón hay diferentes valores del factor, para obtener una mejor aproximación según el tipo de muestra.



  46. Hola, buenos días. Trabajo en un laboratorio de investigación , y me gustaría saber si el método es válido para determinación de proteina en aceites. Y en caso afirmativo, que cantidad de muestra y sulfúrico debería poner para la digestión. Muchas Gracias

    • Buenos días. No tenemos ninguna referencia al respecto. En los métodos oficiales en los que basamos nuestras respuestas se hace referencia a determinación de lípidos y proteínas siempre por separado. Y Los métodos específicos para aceites no se hace ninguna referencia a proteínas.
      Sentimos no poder ayudarle.





    • Buenos días, no hemos entendido muy bien la pregunta. Si a lo que se refiere es a la determinación de nitrógeno nítrico y amoniacal por separado, el procedimiento seria este :

      (Método del óxido de magnesio)
      Transformación del nitrógeno amoniacal en amoniaco por la acción de óxido de magnesio (no carbonatado). Destilar el amoniaco sobre ácido bórico. El anión borato (proporcional a la cantidad de
      nitrógeno) es titulado con HCl (o H2SO4) estandarizado.
      Aplicable a todas las muestras, en los cuales el nitrógeno se encuentre sólo como sal amónica o mezcla con nitratos.
      No es aplicable a los abonos que contengan urea, cianamida y otros compuestos orgánicos nitrogenados.
      Como en 6(A).2., menos digestor Kjeldahl, Scrubber y bomba de vacio.
      7(A).3.1.- Óxido de magnesio (libre de carbonato magnésico)
      7(A).3.2.- Indicador mixto 4.8 (o 5.0).
      7(A).3.3.- Ácido bórico 1% (ó 4%).
      7(A).3.4.- Ácido sulfúrico o clorhídrico (entre 0.05 y 0.5 N).
      Pesar, con precisión de un mg, de 0.7 a 3.5g de la muestra, según el contenido de nitrógeno amoniacal.
      Introducir en un tubo de muestra, añadiendo unos 100ml de agua y 2g o más de óxido de magnesio.
      7(A).4.2.- DESTILACIÓN
      Situar un Erlenmeyer de 250ml a la salida del refrigerante con 50ml de ácido Bórico y unas gotas de indicador.
      Introducir el tubo con la muestra en el destilador.
      Destilar hasta recoger 250ml en el Erlenmeyer (50ml Bórico + 200ml de destilado).
      Valorar el destilado con HCl ó H2SO4 hasta el cambio de color (punto final: pH 4.65).
      Moles de HCl = Moles de NH3 = Moles de N en la muestra.
      Moles de H2SO4= 2Moles de NH3 = 2Moles de N en la muestra.
      Realizar el cálculo:
      mg N = N x V x 14
      N = Normalidad del ácido de valoración.
      V = Volumen de ácido consumido
      14 = Peso atómico del nitrógeno
      7(A) 6.-REFERENCIA
      1.-Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis Ed. 1980, page 17/2.065

      8.-NITROGENO AMONIACAL Y NITRICO CONJUNTAMENTE (Método de Devarda) 8.1.-PRINCIPIO El nitrógeno nítrico se reduce a amoniacal por el hidrógeno desprendido al reaccionar la aleación de Devarda en medio fuertemente alcalino. Destilar el amoniaco formado y el ya existente en la disolución, recogiéndolo en un exceso de ácido bórico. El anión borato (proporcional a la cantidad de nitrógeno) es titulado con HCl (o H2SO4) estandarizado.
      Es aplicable a las muestras en que se exija el nitrógeno nítrico y amoniacal, pero no es aplicable en presencia de materia orgánica, cianimida de cálcio y urea.
      Como en 6(A).2, menos digestor Kjeldahl, Scrubber y bomba de vacío.
      8.3.1.- Aleación de Devarda (AL-CU-ZN, 45/50/8)
      8.3.2.- Hidróxido sódico en disolución 35-40%.
      8.3.3.- Indicador mixto 4.8 (o 5.0).
      8.3.4.- Ácido bórico 1% (ó 4%).
      8.3.5.- Ácido sulfúrico o clorhídrico (entre 0.05 y 0.5 N).
      Pesar, con precisión de 1mg, de 0,35 a 0,5g de muestra y ponerlos en un tubo de muestra. Añadir 100ml de agua y 3g de aleación de Devarda.
      8.4.2.- DESTILACIÓN, VALORACIÓN Y CÁLCULO Programar una dosificación de 5 a 7ml de NaOH.
      El resto como en 6(A)4.
      Como en 7(A).5
      Si se desea conocer separadamente el nitrógeno nítrico una vez determinados los dos juntos, determinar el nitrógeno amoniacal por el método del óxido de magnesio y la diferencia será el nitrógeno nítrico.
      1.-Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis Ed. 1980, page 17/2.067


  48. Buenos dias: Una consulta nosotros tenemos los residuos de la destilacion y queremos darles disposicion a los mismos pero nos piden que pasemos aproximadamente la composicion del mismo en porcentajes aproximados. No se si nos pueden ayudar

    • Buenos días, entendemos que se refieren al residuo que queda en el tubo de muestra después de la destilación. La composición es NaOH y los restos de sales producidos en la digestión.
      La concentración depende. Para realizar la destilación se añade NaOH en exceso y durante la destilación se añade agua, si no sabemos la cantidad de “exceso” que hemos añadido ni la cantidad de agua es difícil saber la concentración.
      Si lo que desean es neutralizar los residuos antes de desecharlos lo ideal es recogerlos en un recipiente y neutralizarlos con ácido hasta pH 7.


  49. Buenas tardes: mi consulta es la siguiente, quería saber la formula para calcular NIDA (Nitrogeno Insoluble en Detergente Acido) ya que estoy realizando mi trabajo final de grado y al analizar muestras de expeller de soja, su valor es demasiado bajo.
    Muchisimas gracias y disculpe las molestias.

    • Buenos días Franco.

      Desconocemos esta fórmula.
      De cualquier manera, si a lo que se refiere al decir que los resultados son bajos, es a los resultados obtenidos en la determinación del nitrógeno total por el método Kjeldahl, el NIDA también formaría parte del nitrógeno total.
      Es decir . Si en la determinación del nitrógeno total obtiene resultados bajos debería revisar el procedimiento completo. Que la digestión sea completa, que los reactivos sean correctos y en las cantidades adecuadas y que no haya pérdidas en la destilación.


      • Buenos dias, como se calcula el NIDA ( formula para calcular NIDA (Nitrogeno Insoluble en Detergente Acido)?? primero hago Kjeldhal y luego que hago con el valor?

  50. Principios de los indicadores universales y indicadores mixtos?

  51. muy interesantes su informacion , quisiera saber si en caso que necesite un metodo analitico me lo podrian facilitar
    Ing. Pilar Rojas
    Laboratorio LApAN

  52. Hola
    Tengo una duda, al destilar mi muestra ya digerida y recibirla con el ácido bórico y el indicador, la muestra no vira a verde, se mantiene en color violeta claro. Quisiera saber que es lo que pudo afectar?

    • Buenos días
      Probablemente el problema se encuentra en la cantidad de NaOH que añade a la muestra antes de la destilación. Esta cantidad tiene que ser suficiente para neutralizar el resto de sulfúrico de la digestión y estar en exceso.
      Si no está en exceso no se produce la reacción que libera el amoníaco que recuperamos tras la destilación.



  53. para valorar el H2SO4 0.006 molar como puedo hacer el calculo de la concentración exacta si seguimos el procedimiento descrito en la norma NMX-AA-026-SCFI-2010

    • Buenos días, no entendemos bien la pregunta.

      Si se refiere a la concentración exacta de nitrógeno, utilizando la formula que indica la norma.
      Si a lo que se refiere es a la concentración exacta de la disolución de ácido sulfúrico de valoración seria un cálculo estequiométrico, pasar de la riqueza inicial del sulfúrico concentrado a la primera disolución 0.03 M/l y después pasar de esta concentración a la de 0.006 M/l. De todas formas en la norma indica como titular esta última disolución con otra de carbonato de sodio para conocer su concentración exacta.
      Si no es esto, le ruego que especifique mejor a que se refiere.


  54. Tengo un problema con la obtención de nitrógeno en su forma nítrica y me gustaría que me dijese cuál es la mejor forma de transformarlo en N amoniacal, mediante configuración de rampa de temperaturas o bien mediante dosificación de reactivos. Trato con productos fertilizantes en solución acuosa. Gracias de antemano.

  55. Tengo una duda, bueno varias :) porque se utiliza el acido borico? porque sale vapor? y que es lo que significa? porque se titula con HCl y cual es la funcion del acido borico al titular

    • Buenos días.
      Todo el proceso y en particular las reacciones que intervienen en el método están explicadas en nuestra web:

      Las reacciones en el apartado:

      Se utiliza ácido bórico por que no es necesario medir con precisión la cantidad que añadimos ya que no se trata de una valoración por retroceso como ocurre si se utiliza ácido clorhídrico o sulfúrico. Esto reduce las fuentes de error.

      ¿Por qué sale vapor? Y ¿qué es lo que significa?…. no entendemos la pregunta. La destilación se realiza en nuestros equipos por arrastre de vapor.

      Se valora con HCl (o H2SO4) porque lo que valoramos es la solución básica que se forma en la reacción entre el NH3 y el H2BO·

  56. Hola,
    Dentro de las reacciones llevadas a cabo durante este proceso de analisis, en la digestion menciono el reactivo H2SO4CO2. ¿Por favor, me puede decir como se llama este compuesto?

    • No es ningún compuesto . Lo que ocurre es que en la formula escrita en la web falta una flecha Es esta la formulación que queríamos escribir.

      (1) n – C -NH2 + mH2SO4 -> CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2


  57. hola, me gustaría saber específicamente para que es cada reactivo utilizado en el método de determinación de proteínas de Kjeldahl:
    se que el ácido concentrado es para la descomposición del nitrógeno y que el ácido bórico retiene el amoniaco , pero ¿ y los demás reactivos?

  58. Buenas noches! Quisiera aclarar una duda: ¿Qué le sucede a la muestra si se agrega pastilla K2SO4+Se, H2O2 y H2SO4 y se almacena a temperatura ambiente 4 días antes de iniciar la digestión?

    • Buenos días.
      Por lo que leo, parece que a lo que te refieres es a preparar la muestra con todos los reactivos para la digestión e iniciar la digestión varios días después. En principio no debería suceder nada. En nuestra opinión podéis hacer este proceso sin temor a tener resultados erróneos ni pérdidas.


  59. Buen día

    trabajo con determinaciones de pastas vegetales y animales y he tenido resultados muy elevados de proteína desde hace 15 días

    como puedo verificar que a en mi equipo no se esta pasado muestra en la etapa de destilación??

    o cual otro factor podría ser la causa raíz

    • Hola buenos días.
      Puedes probar a hacer un blanco. Es decir poner 25 ml de agua destilada en el destilador y tratarlo como una muestra. El resultado debería ser próximo a cero.
      Si es superior o bien tienes algún reactivo contaminado o te está pasando parte de la muestra al recipiente de recogida del destilado.


  60. Buenos días. No entiendo muy bien la reacción que produce el amoníaco con el ácido bórico. El problema reside en: Cuando yo recojo el amoníaco destilado, se convierte en ión amonio y el ácido bórico en borato, pero si la solución tiene un exceso de ácido bórico, porque entonces vira el color del indicador y obtenemos finalmente una solución de pH básico?
    Muchas gracias por su tiempo

    • Buenos días,

      Dicho de manera rápida y sencilla, la reacción entre el amoníaco y el ácido bórico es una reacción base débil – ácido débil. En este tipo de reacciones el resultado final es básico o ácido dependiendo de qué compuesto sea “más débil”. Si el ácido es más débil el resultado final será básico. Éste es nuestro caso.
      Si quieres una información más detallada sobre las reacciones ácido-base débiles podrás encontrarla en cualquier libro de quimica.


  61. Buenas tardes.

    Estoy estandarizando la digestión de fríjol soya, especificamente el análisis de solubilidad en KOH y proteína total. Las temperaturas con las que actualmente estoy trabajando son: 15 minutos a 150°C, 30 minutos a 280°C y 45 minutos a 410°C. Algunas veces no tengo inconveniente por ensuciamiento de los tubos de digestión. Sin embargo en algunas ocasiones se forma demasiada espuma negra, subiendo por encima de la mitad del tubo, con lo que es muy difícil que al terminar la digestión se elimine este material quedando parte de la muestra sin digestar. ´Que factor esta incidiendo en que suceda esto, ya que no es siempre y tengo mas problemas con las muestras de proteína total cuyo contenido de humedad es bajo y no tendrian inconveniente.

    • Buenos días.

      Una posibilidad es introducir un paso intermedio entre 280ºC y 410ªc
      Por ejemplo
      15′ a 150º C
      20′ a 280º C
      10′ a 325º C
      45′ a 410º C

      Poner perlas de vidrio, (por ejemplo 3 perlas de diámetro 7) o poner unos gránulos de piedra pómez.

  62. buenas, tengo una inquietud porque en algunas muestras en ácido bohorico + el indicador de tashiro o catalizador toman coloraciones distintas en el momento de adicionar el HCl

    • Buenos días.
      No entendemos muy bien la pregunta.
      El indicador de tashiro vira entre rojo y azul . ¿Qué coloración toma en tu caso?
      ¿Nos podrías dar más detalles?

  63. Necesito cotización de:

    Destilador de agua automático en acero inoxidable YR0285 4 Lts / Hora.


    Daniela Mauquer


  64. Buenas tardes

    Tengo una pregunta estoy realizando análisis de proteína en harina de carne y hueso por micro kjeldahl y lo que sucede es que cambiaron las resistencias del equipo porque se quemaron y despues de que trajeron el equipo nuevamente los valores de proteina son mas bajos de lo normal y comparado vs laboratorio externo que podria estar pasando

    muchas gracias

    • Hola buenos días. No tenemos suficiente información con los datos que nos estás dando. Sin embargo, si el problema a aparecido después de cambiar las resistencias, deberías comentarlo con el técnico que te las cambió y que compruebe que todo es correcto. Valor de la resistencia, conexiones,…..


  65. Buenos días,

    Me realizaron unos análisis de proteínas en polisacáridos de nopal (pectinas y hemicelulosas débilmente unidas), el problema es que salen valores muy altos (20 % de promedio y según la literatura son valores de entre 0.6 y 3 %). En este laboratorio hacen análisis de suelos y plantas normalmente. Se tienen que estandarizar las digestiones o cuales son las posibles causas de que salga tan alto el contenido de proteínas.

    Le agradeceré mucho sus comentarios

  66. Muchas gracias por su respuesta, le agradecería si pudiera revisar la fórmula que utilizan en el laboratorio. Se determinaron proteínas de polisacáridos (pectinas y hemicelulosas débilmente unidas) de nopal.

    Los datos son los siguientes: El volumen del H2 SO4 consumido= 2.22 ml, Volumen del H2SO4 para titular el blanco= 0.150 ml, Normalidad del H2SO4= 0.04997, 14= peso mili-equivalente del N (mg), Muestra (peso de muestra en gramos)= 0.049, 10= factor para convertir en porcentaje (1000/100).

    N(%)=(Vmuestra-Vblanco) N ácido x14 / muestra en gramos x10

    = (2.22 – 0.150) (0.04997) x 14 / 0.049 x 10= 1.4481 / 0.49 = 2.95 x factor 6.25=18.47 %

    Con la fórmula que ustedes utilizan:

    mg N= N x V X 14= 0.04997 x 2.22 x 14 = 1.55
    % Proteína = P2/P0 x100 x F= 1.55 / 49 x100 x 6.25 = 1.55 / 30625= 5.06×10-5 porque sale este valor tan pequeño?…

    Les agradezco mucho su atención

    • Buenos días.

      Con la información que nos facilita no tenemos suficientes datos para poder determinar cuál puede ser el problema.
      El proceso de determinación del nitrógeno kjeldahl es igual para cualquier tipo de muestra con la única diferencia de las cantidades de reactivos y muestra que utilizamos y los tiempos de digestión. Sin embargo, cada muestra puede tener un tratamiento previo diferente y en ocasiones de ese tratamiento puede depender el resultado final. Desconocemos si en el tipo de muestra a la que hace referencia existe este tratamiento previo que pudiera interferir en los resultados.
      Podría solicitar el procedimiento que utilizaron en el laboratorio y contrastarlo con la norma que aplique a ese tipo de muestra para confirmar que el procedimiento fue el correcto.
      Por otro lado, en muchas ocasiones , cuando el resultado es muy superior al esperado, es debido a un error humano, de cálculo, de procedimiento,… Podría revisar los cálculos para asegurarse que no se ha cometido ninguno de estos errores.


  67. Hola buenos días, voy a considerar las posibles causas del porque salen valores tan altos. Le agradecería mucho si pudiera revisar los cálculos que le envié (determinación de polisacáridos) anteriormente para ver si hay algún posible error en la formula que utilizaron y no lo detecte.

    Muchísimas gracias y disculpe las molestias

    • Buenos días.
      El resultado obtenido por las dos formulas es el mismo.
      Cuando escribimos
      % Proteína = P2/P0 x100 x F
      Queremos decir (P2 / P0) x 100 x F y no P2 /( P0 x 100 x F)
      Sentimos si la expresión se puede interpretar mal

      Si realiza los cálculos de nuevo
      Mg N = N x V x 14 = 0.04997 x 2.22 x 14 = 1.553
      % Proteína (P2 / P0) x 100 x F = (1.554 / 49) x 100 x 6.25 = 19.82 %

      Si aplicamos el volumen de muestra menos volumen de blanco 2.22 – 0.150 = 2.07
      Mg N = N x V X 14 = 0.04997 x 2.07 x 14 = 1.448
      % Proteína (P2 / P0) x 100 x F = (1.449 / 49) x 100 x 6.25 = 18.47 %

      Utilizar 14 ó 14.0067 no afecta prácticamente el resultado.
      Con 14 obtenemos un valor de 18.47
      Con 14.0067 obtenemos un valor de 18.48

      Por lo tanto, si el resultado no es el esperado ya no sería un error de cálculo si no algún problema de procedimiento o algún error de manipulación.


  68. Hola, trabajo en un laboratorio de investigación y queremos determinar el porcentaje de proteínas que tiene la harina de topinambur. El problema es que durante la destilación, la muestra comienza a hacer explosiones enérgicas que dificultan la recepción del amoníaco en el ácido bórico. Me gustaría saber cuales pueden ser las posibles causas. Usamos para la digestion 25mL de ácido sulfúrico, 2 gr de sulfato de cobre (pentahidratado), 10 g de sulfato de sodio, luego cuando se enfria le añadimos 200 mL de agua destilada. Y para la destilación le agregamos 100 mL de NaOH al 40%.

    • Buenos días.

      Por nuestra experiencia es normal que se produzcan estás explosiones en el momento de añadir NaOH a la muestra ya digerida consecuencia de la reacción entre NaOH y el sulfúrico sobrante de la digestión.
      Para evitarlas podéis probar a iniciar la destilación mientras añadís el NaOH.
      Si, las explosiones se producen ya durante la destilación no sabemos a qué pueden ser debidas.
      De cualquier manera si pudierais reducir el volumen de reactivos utilizados podría ayudar a solucionar o reducir el problema.
      Por ejemplo 15 ml de sulfúrico y reducir todos los demás reactivos según esta proporción.
      Es posible que también tengáis que reducir el peso de la muestra.


  69. hola tengo una duda acerca de las diferencias entre el método micro y macro Kjeldahl? y por que el extremo del refrigerante debe quedar sumergido en la solución para recibir el destilado?

    • Buenos días.
      La diferencia entre micro y macro kjeldahl es únicamente de volumen. Es decir en micro kjeldahl las cantidades de acido sulfúrico, catalizador, NaOH, muestra,… son menores.
      Se utilizan tubos de un diámetro inferior y por lo tanto se pueden hacer más muestra en cada ensayo. El bloque digestor micro con las dimensiones externas del macro de 6 plazas acepta hasta 12 plazas.
      Sin embargo tiene el inconveniente de que la manera de trabajar debe ser mucho más precisa ya que al utilizar menos cantidades de muestra los errores se magnifican.

      Sobre la segunda pregunta, el extremo del refrigerante debe estar sumergido en la solución de bórico+indicador porque el nitrógeno destilado esta en forma de amoníaco y es muy volátil. Si no está sumergido hay muchas probabilidades de tener pérdidas.

  70. tengo una duda de como hacer este calculo: La técnica semi-micro de Kjeldahl está diseñada para determinar de 2 a 3 mg de nitrógeno; para cumplir con esta condición ¿Cuánto deberá de pesarse de una muestra de queso si se supone que la misma tiene alrededor de 28 % de proteína? como se realizaria

    • Buenos días.
      Supongamos que utilizas un factor (F) de 6.25 para el cálculo de la proteína.
      Si su muestra tiene un 28% de proteína (P) tenemos %P = F x % N Si ahora aislamos el % de nitrógeno % N = %P / F es decir %N = 28 / 6.25. < => %N = 4.48 % N
      Así sus muestra tiene un 4.48% de nitrógeno. Es decir 100 mg de muestra tendrá 4.48 mg de nitrógeno.


  72. quisiera saber si no cuentan con algun video que ayude a usar el equipo correctamente, por ejemplo como crear o configurar un perfil de temperatura con sus tres pasos.
    o como colocar correctamente la gradilla de tubos y que embone con el extractor de humos.

  73. Hola buenas noches, soy una estudiante de veterinaria y estoy realizando mi tesis, es sobre la dieta de las tortugas marinas, específicamente la tortugas prietas, les realizamos los respectivos análisis bromatologicos a los elementos encontrados, dentro de estos hay algas, pasto marino, quisiera saber si para estos siempre tengo q utilizar el factor de conversión de 6.25 o me pueden informar q otro puedo utilizar. También por favor para las conchas, caracoles y almejas (pero ninguno de estos posee la carne, solo la muy coraza) . Muchas gracias por su ayuda, feliz dia.

    • Buenos días.
      El factor de conversión 6.25 es el utilizado generalmente para cuantificar la cantidad de proteína cuando no existe uno especifico. En vuestro caso deberíais consultar si existe alguna norma que aplica al tipo de muestra que estáis analizando. Nosotros desconocemos si existe esa norma.


  74. Quisiera saber si me podrian ayudar con el proceso de calibracion del destilador con Sulfato de amonio, de ante mano gracias

  75. Quisiera. Preguntar que cálculo. Se usa para determinar. Nitrógeno. En jarabe. Con triptofano. Y lisina?

  76. Buenas tardes. El hecho de que durante el enfriamiento posterior a la digestión se me formen un precipitado de color blanco en vez de un liquido claro cristalino, pueda ser indicativo que ocurrió una digestión incompleta? ya que para los tubos con el precipitado solido y blanco he obtenido resultados mas bajos de los esperados. Que pudiese estar causando dicho precipitado ya que en una tanda de 6 muestras en una misma digestión bajo las mismas condiciones no todos culminan con las mismas características.

    • Hola,
      En principio es normal. Este precipitado que se forma en unos tubos y en otros no depende del consumo de ácido en la digestión y no es indicativo de una digestión incompleta.
      Lo que puede ocurrir es que el sulfato de amonio en esta forma cristalizada sea más difícil de extraer. Cuando añada agua antes de destilar debería conseguir que se disuelva la cristalización y probablemente obtendrá buenos resultados

  77. Hola que tal buenas noches quisiera saber si puedo determinar la cantidad del tricloruro de hidrógeno presente en una muestra de cloro líquido? Y si puedo utilizar el método kjeldahl usando como muestra el cloro líquido al 99% o si existe otro método para encontrar este resultado gracias

    • Hola buenos días.

      La verdad es que no lo sabemos. Nunca hemos hecho ese tipo de determinación y hemos consultado con algunos laboratorios que colaboran con nosotros y tampoco nos han podido facilitar ninguna información.
      Sentimos no poder ayudarle más.



  78. hola queria hacer una consulta dice que en la 3 estapa de la titulacion dice que cuando se captura el amoniaco cambia de color a que color cambia ??? que tengo q hacer una maqueta pliz

    • El color depende del indicador que esté utilizando.
      Si utiliza indicador mixto rojo de metilo verde de bromocresol los colores serán:
      Rojo en el momento inicial.
      Verde mientras dura la valoración
      Rojo al terminal.

  79. Hola! tengo una consulta: tienen alguna metodología para realizar nitrogeno amoniacal en aguas? muchas gracias de antemano!

  80. HOLA!!! Estoy intentando analizar nitrógeno de aislados de proteína de soja de una concentración teórica del 90% y no consigo recuperar más de un 70%. Con el resto de aislados (guisante, cerdo, albúminas…) no tengo problemas. El peso de la muestra es de 0,3 g. + 2 pastillas de catalizador + 10 ml de H2SO4. La rampa: 150ºC 15´, 300º 15´,400º 60´. En la destilación añado 50 ml de agua y 100 ml NaOH. He realizado todas las comprobaciones, la del Amonio Sulfato y la de la Acetanilida. Ya no se qué puede ser…..
    Muchas gracias de antemano.

    • Hola buenos días.
      Compruebe que la digestión es completa. Es decir que al final de la digestión tiene en los tubos de muestra el resto de ácido sulfúrico de un color transparente. Si no es así pruebe a aumentar el tiempo del último paso de la digestión o a aumentar la cantidad de ácido sulfúrico inicial. (también podría disminuir la cantidad de muestra por ejemplo a la mitad y no modificar ningún otro parámetro)
      Si la digestión es correcta. Debería aumentar la cantidad de NaOH por ejemplo a 120 ml. De todas formas con NaOH al 40% y las cantidades de muestra y reactivos con las que trabaja creemos que sería suficiente añadiendo 80 ml.

  81. Buena informacion, gracias

  82. Hola, necesito reponer la manguera que conecta los tubos filtradores a la bomba. ¿Puede conseguirse en distribuidores locales o debo solicitarla a ustedes? Calculo que no es una manguera cualquiera porque debe soportar el paso de vapores ácidos sin degradarse, por esto viene mi pregunta. tal vez sea única en el mercado y solo ustedes puedan reponerla.

    Espero su respuesta. Desde ya muchas gracias

  83. hola buenas quisiera saber si alguno de ustedes ha tenido problemas con el porcentaje de recuperación del control en el método de kjeldahl, debido a que mis porcentajes son muy bajos de 80% se que tiene que ver el sobre calentamiento mi pregunta es si estos deberían de estar menos tiempos que las muestras en digestión para evitar la perdida de nitrógeno en los vapores en cuanto tiempo y a que temepertatura yo utilizo sulfato de amonio

    • Buenos días.
      No hemos entendido muy bien la pregunta. Si se refiere a la utilización de un patrón en la digestión, el sulfato de amonio no es el correcto.
      Debería utilizar acetanilida.
      El sulfato de amonio es un patrón para comprobar el funcionamiento del destilador pero si se utiliza en la digestión no sabemos qué resultados puede obtener.
      Le aconsejamos que utilice acetanilida como patrón para validar el proceso completo (digestión + destilación) y sulfato de amonio para validar el destilador.



    También me gustaría que me ayudaran con una duda que tengo en el procedimiento del blanco que ustedes describieron en donde dicen que para los ensayos en blanco se utilice 5 mL de agua destilada y se trata como en el método descrito

    1. ¿El método descrito se refiere a la destilación paso 5?
    2. ¿Se le adiciona NaOH a los 5 mL de agua los 50 mL de hidróxido de sodio O SOLAMENTE ES EL AGUA QUE SE DESTILA?

    esperando su apreciada y pronta respuesta. DE ANTEMANO MUCHAS GRACIAS

    • Buenos días.

      El blanco lo puede realizar tanto para la destilación como para el proceso completo, destilación + digestión.
      En ambos casos debe tratar el blanco como si fuera una muestra. Es decir, para el proceso completo añada la misma cantidad de sulfúrico, catalizador,… que añadiría a una muestra.
      En el caso de destilación añada la misma cantidad de NaOH y trátela exactamente igual que si fuera una muestra (o patrón)
      Esto le serviár para determinar el nivel de “contaminación” que tienen sus reactivos.


  85. muchas gracias pero mi pregunta exactamente es si el blanco que ustedes utilizan es agua destila (5 mL de agua destilada).

    yo estoy utilizando sacarosa para este método como blanco pero no se si esto es recomendable.

    Me gustaría su opinión que siempre es de mucha ayuda.

    • Hola buenos días.
      Sí se puede utilizar sacarosa para la determinación del blanco. Depende del método que utilice.
      En algunos métodos se hace referencia a utilizar sacarosa para determinar el blanco. En otros métodos no.
      En nuestro caso lo hacemos con agua destilada pero ambas cosas son validas


  86. Muchas gracias por contestar siempre a mis preguntas, es de mucha ayuda su respuesta. GRACIAS

    • De nada Raquel, es un placer ayudarla. Si algún día necesita alguno de nuestros aparatos, no dude en contactarnos y le dirigiremos a nuestro distribuidor más próximo.


  87. Hola, quiero saber cómo se aplicaría este método a una muestra de carne (cualquier tipo)

  88. hola, una pregunta…cuales son los errores que se pueden cometer al momento de una determianacion de proteinas por el metodo de micro kjeldahl??..gracias

    • “Hola buenos días.
      Las principales fuentes de error son:

      En el proceso de digestión:
      1.- La inclusión de nitrógeno no protéico (aunque la cantidad de este nitrógeno
      suele ser despreciable comparada con la del nitrógeno protéico);
      2.- La pérdida de nitrógeno durante la digestión
      El exceso de sulfato de sodio o potasio que se añade al ácido para elevar el punto
      de ebullición, puede producir una descomposición por calor y por lo tanto pérdida
      de nitrógeno.
      .Por otro lado, el exceso de catalizador (de cobre generalmente) también puede
      producir pérdidas de nitrógeno
      3.- La digestión incompleta de la muestra.
      Generalmente debida a falta de tiempo de reacción o falta de ácido sulfúrico.

      Durante la destilación:
      1.- Neutralización incompleta de la mezcla digerida. Es necesario añadir suficiente
      NaOH para neutralizar el exceso de ácido sulfúrico resultante de la digestión así
      como transformar todo el amonio formado en la digestión en amoníaco.
      2.- Perdida de amoníaco por fugas en el circuito de destilación.
      3.- Perdida de amoniaco por refrigeración insuficiente en el condensador.

  89. una consulta por que lo puso el valor de 1,4 en la formula para hallar el porcentaje de proteina. espero me responda. gracias.
    % Nitrogen = 1.4 x (V1-V0) x N / P

    • “Hola, buenos días.
      La formula completa sería:

      mg N = N x (V1-V0) x 14

      % Nitrógeno = (mg N / (P x 1000)) x 100

      N = Normalidad del ácido de valoración
      V1 = Volumen de HCl consumido en la valoración. (ml)
      V0 = Volumen de HCl consumido en la valoración del blanco. (ml)
      14 = Peso atómico del nitrógeno.
      P = Peso en g de la muestra.

      (P x 1000) Ya que el peso de la muestra “P” está en gramos según se indica.
      Ahora substituyendo mg N por el valor calculado:

      % Nitrogen = (14 x (V1-V0) x N / (P x 1000)) x 100

      Al simplificar queda:

      % Nitrógeno = 1.4 x (V1-V0) x N / P


      • hola queria preguntarle si valoro el borato resultante de la reaccion dela cido borico con el amoniaco recogido en la destilacion,con acido sulfurico,la cantidad de sustancia de acido sulfurico seria el volumen consumido por su concentracion y entonces los moles de N seria la cantidad de sustancia de acido sulfurico entre 2 debido al numero de equivalencia de este acido o no se tiene en cuenta este?

        • “Hola buenos días.
          No entendemos muy bien el planteamiento de la pregunta.
          Si mira en la explicación de cálculos en el proceso de valoración está detallado.

  90. Buenas tardes, me comunico para solicitar su colaboración. Estamos haciendo determinación de proteína. Hacemos la digestión a 430ªC obteniendo soluciones de color azul. Luego hacemos la destilación con 100mL de NaOH al 40%. Al hacer la titulaciòn con HCl al 0.05N gastamos muy poco àcido en el blanco y mucho àcido en la muestra. Hicimos la prueba de recuperaciòn del sulfato de amonio y nos dió 104,6% pero usamos un àcido que hace dos meses está abierto.
    Ya no sabemos ya que hacer…. Seria muy valiosa su colaboración…

    • Hola buenos días.
      En principio, cuando el ácido de valoración está abierto des de hace mucho tiempo suele ocurrir lo contrario, el ácido se concentra por evaporación de agua y los resultados suelen ser de recuperación inferior, pero para descartarlo os aconsejamos que hagáis la prueba de sulfato de amonio con un ácido que os de garantía.
      Una recuperación superior a la esperada generalmente es debida a:
      .- Errores en el tratamiento de la muestra (o patrón) error de pesada por ejemplo
      .- Contaminación de alguno de los reactivos.
      .- Normalidad incorrecta.
      A parte de esto, con la información que nos proporciona, no tenemos suficientes datos para extraer una conclusión.


  91. Hola, mande a analizar proteinas (NTK) a un laboratorio una muestra de concentrado de soja, les dije que aproximadamente podria ser 15% de NTK,y el resultado fue 15.93% de NTK, luego les mande a analizar la misma muestra pero no les dije cuanto podria ser de NTK, y el resultado fue 10.79% NTK.
    Porque habra sido la diferencia? habra estado influenciado en lo que les dije de 15%? Grarcias

    • “Hola buenos días.
      Debería preguntarle al laboratorio en cuestión. Podría haber sido algún error en el procedimiento o en el tratamiento de alguna de las muestras.
      En todo caso si tiene dudas podría enviar una muestra a otro laboratorio y comparar los resultados.

  92. hola, estoy haciendo un analisis el contenido de proteinas en un aislado proteico de ñuña. Pero las muestras (0.3 g) junto con la mezcla catalizadora (1.5 g) y el acido sulfurico (3.5 mL) agregadas en una fiola se tiende a quemar, toma el color negro y se pega en las paredes de la fiola. Espero su pronta respuesta. Gracias

    • “Hola buenos días.
      Por los datos que nos da creemos que puede ser debido a una digestión incompleta por falta de ácido sulfúrico.
      Podría probar añadiendo por ejemplo 10 ml y si obtiene buenos resultados ir reduciendo esta cantidad hasta optimizar el proceso
      Otras causas podrían ser:
      1.- Falta de tiempo en la digestión.
      2.- Exceso de catalizador.

  93. Hola quisiera saber cual es el tiempo y temperatura especifica para digerir harina de pescado, yo trabajo en un laboratorio de control de calidad y aun tengo problemas con determinar esos parametros. De antemano muchas gracias.

    • “Hola buenos días.
      No tenemos un protocolo especifico para harinas de pescado pero le aconsejamos que utilice el que se indica en nuestras notas de aplicación para cereales. Si los resultados son correctos puede reducir los tiempos para optimizar el proceso. Si no consiguiera una digestión correcta, aumentarlos. Las temperaturas pensamos que las indicadas serían las correctas.

  94. Hola Buenos dias,
    Quisiera que me aconsejarais que Rampas de Temperatura son las más adequadas para determinar Nitrógeno Kjeldahl en muestras de fertilizantes tanto liquido como sólido sin nitrogeno cianamídico?
    Muchas Gracias de antemano.

    • “Hola, buenos días.
      Puede utilizar las rampas que especificamos en el apartado “LA DIGESTIÓN SE REALIZA EN TRES PASOS” para carnes.

  95. Buenas noches
    Para colocar un blanco para proteína estoy usando sacarosa pura mi duda cuanto peso (masa en gramos ) , también si lo coloco desde la digestión o solo en el proceso de destilación y también si debo restarle al volumen del ácido gastado de la muestra
    Espero su respuesta por favor gracias

    • Hola buenos días.
      Se puede utilizar sacarosa para la determinación del blanco y se coloca des de la digestión. Podría poner un cantidad parecida a la muestra que esté analizando.
      Por otro lado nosotros utilizamos agua destilada y desconocemos cual es el cálculo exacto cuando se utiliza sacarosa.


  96. Hola, buena tarde
    En mi laboratorio compramos un equipo kjeldahl automático Pro-Nitro A, con el cual intentamos corroborar la cantidad de proteína en unas galletas.
    En términos de la digestión todo esta bien, hemos digestado diferentes muestras con éxito.
    Cuando queremos hacer la valoración nos aparece una alarma que no aparece en el manual, primero aparece “Check boric” y posteriormente “Check boric HIGH LEVEL SIGNAL” cuando se hace el análisis dice que ha adicionado 0.00 mL de HCl y que la muestra tiene 0 mg de N2.
    Intentamos diluir la concentración de ácido borico, pero sigue saliendo lo mismo.
    Podrían ayudame sobre la forma como debo solucionar este inconveniente?
    Mil gracias

    • “Hola buenos días.
      Parece que la disolución bórico+indicador está fuera del rango de trabajo. De todas formas, tratándose de un equipo Selecta, envíenos por privado un teléfono o un e-mail de contacto para que nuestro servicio técnico se ponga en contacto con ustedes e intentar solucionar el problema.

  97. Estamso haciendo el analisis de aguas residuales con alto contenido de azucares, esta mos teniendo problemas con la digestion, no logramos soluciones transparentes o verdes como se requiere. Que nos aconseja

    • “Hola, buenos días.
      Parece que la digestión es incompleta. Seguramente le debe quedar una sustancia negra en el tubo de muestra.
      Si después de la digestión la muestra queda “seca” o “pastosa” podría ser por falta de ácido sulfúrico.
      Si lo que queda es líquido podría ser por falta de tiempo en el último paso.

  98. Hola, Buenos dias,
    Me gustaria saber si es posible usar el Mineralizador Selecta para hacer Extracción de fósforo soluble en abonos?
    Concretamente que Rampa de Temperatura me aconsejais para determinar el Fosforo segun Método 3.1.1 Extracción de fósforo solu ble en ácidos minerales del Reglamento 2003/2003 de Abonos y posterior determinación con metodo 3.2 Gravimetrico al fosfomolibdato de quinoleína.
    Muchas gracias de ante mano.

    • Hola, bon dia Roser.

      Tenemos constancia de que es posible realizar esta determinación pero no conocemos los detalles. Si pudiera hacernos llegar los datos básicos del ensayos intentaríamos buscar cuales podrían ser los tiempos y temperaturas para realizarlo.


  99. Hola de nuevo,

    Os envio información del proceso para la extracción del Fósforo en abonos:
    2,5 g muestra abono+15 ml agua destilada+20 ml HNO3+30 ml H2SO4 ebullicion lenta durante 3 minutos + añadir agua + ebullición 15 minutos más.
    Este es el proceso que marca el Reglamento 2003/2003
    Me podeis indicar que Rampa aplicaríais.

    Otra consulta es referente al Método Nitrogeno amoniacal y nitrico (según Aleación Devarda), la aleación Devarda contiene diferentes metales (45% Al, 5% Zn, 50% Cu). Puedo tener algun problema con el equipo destilador, si destilo muestras de abono con 50 ml agua+ 1 ml etanol + 0,8 g Devarda.

    Gracia de antemano

    • Hola buenos días.
      Con respecto a la extracción de fosforo en abonos, si nos facilita la temperatura a la que desea mantenerlo durante la ebullición le podríamos indicar como programar una rampa adecuada en el digestor.
      Con respecto a la utilización de aleación Devarda con nuestros destiladores, no hay ningún inconveniente. En principio el equipo está preparado para trabajar con ella i nos costa que se están utilizando normalmente.

  100. Buenas tardes,

    Tengo dudas sobre el calculo determinación Nitrogeno total en urea.
    Prepare un patron de urea, peso: 5.0886 g urea diluido en 1000 ml agua.
    De esta disolución destilo alícuota de 20 ml.
    Teóricamente en los 20 ml patrón tengo ….47.45 mg N si valoro con H2SO4 0.2N, me consumirá teóricamente ….. 19.9 ml H2SO4 0.2N
    He realizado la Valoración con H2SO4 0.2N:
    Valícuota= 20 ml patron VH2SO4(0.2N)= 17.2 ml
    Si calculo %N?
    17.2 ml H2SO2*0.2mol H2SO4/1000 ml H2SO4*2 mol N/1 mol H2SO4*
    *14 g N/1 mol N*1/20 ml alicuota*1000 ml patron/5.0886 g muestra *100 = 94.64 %N

    Patrón urea me sale resultado 94.64 %N, este resultado no seria correcto?
    La urea no tiene 46%N?

    Agradeceria si pudierais aclararmelo.
    Gracies de antemano

    • Buenos días.

      Desconocemos el % de nitrógeno en urea con exactitud.
      Vamos a hacer los cálculos con los datos que nos proporciona.
      Si su patrón contiene 5088.6 mg Urea en 1000 ml agua.
      20 ml de patrón contienen:
      20 x 5088.6 / 1000 = 101.772 mg Urea
      Si suponemos que la urea tiene 46% de Nitrógeno tendremos que 20 ml de patrón contendrá:
      101.772 (mg Urea) x 46 / 100 = 46.82 (mg N teórico)
      Si utiliza H2SO4 0.2N el consumo teórico debe ser:
      46.82 (mg N teórico) /14.0067/0.2 = 16.71 (ml H2SO4 0.2N teóricos)
      Si tras procesar su patrón de 20 ml ha consumido 17.2 ml de H2SO4 0.2 N habrá detectado:
      17.2 (ml H2SO4 cosumidos) x 14.0064 x 0.2 = 48.18 (mg N detectado)
      Por lo tanto ha detectado:
      48.18 (mg N detectado) / 46.82 (mg N teórico) x 100 = 102.91 %
      Es decir ha detectado un 2.91 % más del nitrógeno que esperaba.
      Esto puede ser debido a algún pequeño error en la normalidad del ácido utilizado, a contaminación en algún reactivo, etc.


  101. Buenas tardes,

    Gracies por vuestra respuesta y cálculo.
    Pero, tengo una duda:
    En el caso de realizar la Valoración con el H2SO4, no tengo que aplicar en los cálculos, la relación de 1 mol de sulfúrico corresponden a 2 moles de Nitrógeno?

    Un saludo

    • Sí, 1 mol H2SO4 corresponde a 2 moles de N. En nuestro caso estamos haciendo los cálculos con Normalidad (N) y no con Molaridad (M)
      De esta manera está equivalencia a la que hace referencia ya está incluida en el cálculo, ya que H2SO4 0.2N es equivalente a H2SO4 0.1M
      La Normalidad N= M x H
      M= Molaridad
      H= Numero de protones
      Así : H2SO4 0.1 M = H2SO4 0.2N


  102. Buenas tardes, le agradeceria que me envie el metodo para la determinacion de proteinas de chirimoya fresca, harinas de sacha inchi y castaña. Ya que me encuentro en la duda de los reactivos y concentraciones que debo emplear. Saludos cordiales

    • “Hola buenos días.
      El método para la determinación de proteína es el que exponemos en la web. Los reactivos y concentraciones son los indicados. Lo único a tener en cuenta es si hay alguna norma específica que aplique sobre alguno de estos productos y que indique algún tratamiento previo al proceso Kjeldahl.

  103. Hola como puedo utilizar el metodo de kjeldahl para muestra liquida . mi muestra liquida es lixiviado .

    • Hola buenos días.
      Es exactamente igual que para muestras sólidas con la única diferencia de que conviene alargar el tiempo de evaporación en el proceso de digestión.
      Esté tiempo dependerá de la cantidad de muestra.
      Por ejemplo , en aguas residuales y con un volumen de muestra de 50 ml aconsejamos unos 120 minutos.

  104. Buenas noches
    Tengo una duda, en el momento de la digestión en el procedimiento dice que se puede utilizar HCl o H2SO4. si utilizo HCl como se podrá formar el sulfato de amonio?


    • “Hola buenos días.
      En el momento de la digestión sólo se puede utilizar H2SO4. Si en algún punto indicamos que se puede hacer la digestión con HCl es un error.
      Se puede usar H2SO4 ó HCl en el momento de la valoración.
      Le agradeceríamos que nos indicara en qué punto se hace referencia a hacer la digestión con HCl para poder corregirlo.
      Muchísimas gracias.
      Saludos “

  105. hola

    en que momento debo colocar el matraz de recepcion con la solucion de acido borico?
    al iniciar la adicion de NaOH o cuando la muestra esta ya neutralizada (cambio de color de azul a cafe).

    En las pruebas de recuperacion de sulfato de amonio no se presenta un cambio de color similar al de una muestra digerida. como puedo saber en que momento coloco el matraz de recepcion de destilado?

    • Hola buenos días.
      El matraz con el ácido bórico se debe colocar al principio del proceso de destilación.
      Aconsejamos colocarlo antes de colocar el tubo de muestra (o patrón de sulfato de amonio).


      • en una muestra digerida de leche por ejemplo, viertes tu muestra al destilador y enseguida comienza la adicion de NaOH. El matraz de recepcion de destilado debe colocarse al inicio de la adicion de la solucion alcalina o al momento del cambio de coloracion de azul a cafe?

        • “Buenos días. Se debe colocar el matraz de recepción del destilado antes de la adicción de la solución alcalina.
          Aconsejamos colocar en primer lugar este matraz y seguidamente el tubo con la muestra digerida. Después iniciar el proceso de destilación.
          En nuestro equipos se añade la solución alcalina al mismo tiempo que comienza la destilación.

          • buen dia

            si se coloca el matraz antes de la adicion de la solucion alcalina es probable que lo que recibas en un principio sean solo vapores de agua sin haberse liberado el amoniaco cierto?

            no uso un destilador automatico, uso un destilador de cristal en el que manualmente adicionas la solucion digerida y posteriormente la solucion neutralizante. han usado este tipo de destiladores ustedes?

            mucgas gracias!

          • “Hola, buenos días.
            Efectivamente, no tenemos experiencia con el método clásico Kjeldahl y por lo tanto no le podemos ayudar.
            Todos nuestros comentarios están orientados a nuestros equipos, Pronitro M, S o A. y tal vez en equipos similares que puedan existir en el mercado.
            Le pedimos disculpas.

          • ok muchas gracias.

            Respecto al los residuos generados durante el analisis. hacen algun tratamiento especial a estos?

          • “Hola buenos días.
            La mayor parte de los residuos generados durante el análisis son los restos de la destilación. Son básicos con un alto contenido en NaOH.
            Nos consta que muchos laboratorios los neutralizan pero desconocemos si posteriormente realizan algún otro tratamiento relacionado con las sales disueltas.
            De cualquier manera, nuestro consejo, es que consulte y siga la normativa que le aplica.

  106. Buen día.

    He determinado proteína por el método de Kjendal, sin embargo mis resultados no han sido correctos debido a que, el agua destilada que utilizo para preparar la solución de ácido bórico esta ligeramente ácida; entonces a la hora de llevar a cabo la titulación, gasto menos mL de ácido clorhídrico. He utilizado agua destilada de diferentes proveedores para preparar la solución de ácido bórico, pero el agua siempre es ácida, incluso al adicionar los catalizadores a la solución de acido borico (previo a la destilación), esta ya esta de color rosa. Mi pregunta es si puedo utilizar otro tipo de agua ? ó si existe una alternativa para ajustar el pH del agua

    • “Hola, buenos días.
      Nosotros siempre hemos utilizado agua destilada y no hemos tenido ese problema.
      De cualquier manera podría ajustar el pH del agua con NaOH 0.1 N por ejemplo.
      Si aun así los resultados no fueran los esperados tiene la posibilidad de adquirir una solución de ácido bórico con indicador ya preparada para la valoración.
      Podría encontrarla en PANREAC con el nombre “Solución Fijadora de Amoníaco” (no recuerdo su código). También es posible que la comercialicen otros fabricantes. Así podría descartar esta solución como causa de los errores.
      Si con esta solución comprada sigue teniendo errores debería buscar la causa en otra parte del proceso.

  107. Hola,
    En las muestras de aguas residuales el método indica que los nitratos y nitritos no pueden superar los 10 mgN/L, ya que interfieren en el análisis.
    Podemos eliminar la interferencia haciendo dilución de la muestra según cantidad de nitratos o nitritos.
    Pero existiría algún compuesto o pastillas comerciales para eleminar estas interferencias? y no tener que diluir y así no tener que aumentar el límite de cuantificación en el caso que no exista mucho nitrogeno.

    • Hola buenos días,
      Desafortunadamente, desconocemos si existe la posibilidad que propone.
      Lo único que se nos ocurre es hacer una determinación previa de nitratos y nitritos pero no hemos hecho nunca este proceso y desconocemos como hacerlo.
      Sentimos no poder ayudarle más.

  108. Hola Buenos Dias.
    Necesito realizar la verificación del destilador de Proteínas para pasar un control de calidad, pero en estos momento no tengo Amonio Sulfato y realice la verificación con Cloruro de Amonio, pesando 100 mg y realizando los mismos pasos del sulfato;reemplace el peso molecular por el NH4Cl y titule con HCl 0.1N. Seguí tal cual los pasos.Pero en el resultado mi recuperación fue de un 40% solamente.Mi consulta es, si el NH4Cl tiene un procedimiento distinto o reacciona con HCL en la titulación??.

    • “Buenas tardes.
      Como en una pregunta anterior que nos hacían utilizando patrón de NH4Fe(SO4)2·12H2O, nosotros no hemos hecho nuca esta comprobación pero nos han asegurado que es posible. Debe tener en cuenta que para calcular la cantidad de Nitrógeno que tiene su patrón no puede utilizar las formulas que tenemos en la web. Debe utilizar el peso molecular del NH4Cl.

  109. Buenas tardes,
    Necesito analizar fertilizantes por el Método Devarda, estoy realizando pruevas con patron de nitrato sódico.
    He preparado patón: 2.6405 g NaNO3/250 ml, de esta disolución ha cogido una alícuota de 20 ml y la he destilado.
    En el tubo kjeldalh pongo 20 ml disolucion patrón + 5 ml etanol + 4 g aleacion Devarda segun Regalmento 2003/2003 de Fertilizantes.
    En la destilación me da valores bajos de recuperación: valoración con ácido sulurico 0.2N.
    Volumen destilado= 20 ml; Volumen H2SO4= 6.4 ml; %R= 48.8 %

    La destilación que realizo es como para determinar el nitrógeno amoniacal. Añado 25 ml NaOH y destilo durante 8 minutos.

    Agradeceria me dijeran como puedo aumentar la Recuperación?
    Gracias de antemano

    • Hola.
      Hay demasiadas variables que pueden influir en la obtención de resultados erróneos. Creemos que deberías comenzar haciendo pruebas con sulfato de amonio. Al utilizar el mínimo de reactivos te servirá para descartar algún problema en el equipo.
      Si obtienes resultados no satisfactorios el problema podría estar en el equipo, en ácido de valoración o en hidróxido de sodio.
      Si los resultados son correctos tendrías que revisar los reactivos que utilizas para el método Devarda. Tanto el patrón, si está bien preparado como las concentraciones de los diferentes reactivos. Fundamentalmente la normalidad del ácido de valoración.

  110. Buenos días.
    Me gustaría saber si se podría sustituir el sulfato de mercurio(II) por otro compuesto no tan toxico para la determinación de la DQO en muestras de agua.

    • “Buenos días.
      Lo desconocemos.
      El método oficial hace referencia al sulfato de mercurio (II). Tendría que averiguar si existe alguna variación o técnica que permita realizar la DQO utilizando otro tipo de reactivo pero tenga en cuenta que si no es un método oficial es posible que validar los resultados ante auditorías le será más complicado.
      De todas formas, como le decía al principio, nosotros lo desconocemos.

  111. Estimados,

    Es mucha la variación de un resultado de porcentaje de proteínas de 8,8 y 8,5 de dos duplicados respectivamente dentro del laboratorio, contra 9,2 especificado el en etiquetado nutricional de la misma muestra?
    No conosco qué sería una variación aceptable.

    Les agradezco la ayuda.

    • “Buenos días.
      Pues no sabríamos que decirle.
      En principio depende de la tolerancia que su laboratorio acepten como válida. Hay laboratorios que ofrecen resultados con una tolerancia del 1% en este caso el resultado sería aceptable.
      Por otro lado los valores indicados en el etiquetado por el fabricante o productor también tienen una cierta tolerancia que desconocemos y por lo tanto comparar con lo indicado en la etiqueta no es excesivamente fiable.
      Si lo que desea es validar sus procedimientos y equipos con muestras reales, le aconsejamos que realice ensayos interlaboratorios en los que una muestra es distribuida en diferentes laboratorios para su análisis. El resultado final de estos ensayos es bastante fiable y le permite comparar sus resultados y decidir si son validos o no.

  112. Buenas tardes.

    Le agradecería si está a su alcance facilitarme el manual de instrucciones del destilador de proteínas “PRO NITRO S” ó darme algún enlace donde lo pueda descargar , ya que en mi trabajo contamos con uno de estos equipo pero no sabemos como programarlo y calibrarlo dado que no contamos con el manual de instrucciones ya que se nos extravió.


  113. Hola que tal,
    Me gustaria saber en que etapa Digestion, Destilacion or valoracion)se tiene mayor efecto en la exactitud del metodo Kjeldhal.

    • “Hola buenos días.
      No entendemos muy bien la pregunta.
      Si a lo que se refiere es en qué etapa del proceso puede influir más en la obtención de un buen resultado final, en todas.
      En la digestión es importante por ejemplo pesar bien la muestra , durante la destilación que no haya fugas y que la cantidad de NaOH esté en exceso y en la valoración que la normalidad del ácido sea correcta.
      En definitiva todas las etapas son importantes y se deben realizar con suma minuciosidad.

  114. Me gustaría saber donde se puede adquirir papel libre de nitrogeno para pesar muestra y colocar en digestion con la muestra sin afectar el % de nitrogeno.

  115. Buen día, por motivo academico me gustaría saber que residuo final genera este proceso y como podría recuperarse y/o neutralizarse para ser vertido en tubería.

    • “Buenos días.
      El residuo final está formado fundamentalmente por sales y NaOH. En la mayoría de laboratorios neutralizan hasta pH 7 y después tratan el residuo según la normativa que le aplique.

      • Casualmente tengo un residuo de ese análisis (tres litros) y no me permiten usar reactivos para neutralizar su pH ( que es de 13, alcalino) que método podría usar para neutralizar el pH y que sea económico? Es para un laboratorio de una universidad escasa de reactivos. Gracias de antemano

        • “Hola buenas tardes. Supongo que a lo que se refiere es que no le permiten utilizar reactivos certificados o valorados por que son excesivamente caros.
          Podría utilizar ácido clorhídrico comercial, (salfumán).

  116. Hola buenas tardes, estoy realizando una tesis en donde quiero estandarizar este método al medir las variables de repetibilidad, reproducibilidad e incertidumbre. Mi idea es realizar una muestra patrón de una concentración conocida de nitrógeno y luego al ensamblar el método en el laboratorio medir cual es la diferencia entre el valor conocido y el reportado por el método. Mi duda es : ¿que solución patrón puedo preparar y cómo?

  117. Buenos días,
    En un equipo de destilación kjeldahl ¿Es normal que la bomba de dosificación de NaOH tenga un error de +/ 8 ml?
    Muchas gracias

    • “Hola buenos días.
      El NaOH tiene que estar en exceso y la bomba que lo dosificación no necesita ninguna precisión.
      Podría ser normal que tuviera un error de 8 ml.

      • Buenos días, gracias por la respuesta, pero para dosificar 50 ml, da igual que dosifique 42 o 58 ml, en el caso de 58 tendré exceso, pero ¿en el de 42?
        Muchas gracias

        • “Hola buenos días.
          Nuestros equipos disponen de la posibilidad de “ajustar” el volumen dosificado de NaOH por software (y en algunos casos también por hardware aunque es algo más complicado) para tener un error mínimo. Si en su equipo no dispone de esa posibilidad puede programar una dosis de 58 ml así en el peor de los casos siempre tendrá como mínimo 50 ml.
          Por otro lado, el error de dosificación de estas bombas suele ser constante. Es decir, si una bomba dosifica +5ml sobre la cantidad programada, este error será siempre aproximadamente el mismo. Y por lo tanto si usted lo conoce le bastará con modificar la dosis. En el caso del ejemplo que le exponemos programar 45ml para que el equipo dosifique 50.

  118. Hola, hice la determinación de proteínas tal cual, usando el indicador shiro tashiro, pero nunca viró de morado a verde mis muestras en la destilación solo mi blanco. Que significa? Lo hice mal?

    • “Hola buenas tardes.
      Necesitaríamos más datos para saber que está ocurriendo. Con los datos que nos proporciona es difícil identificar el problema.
      No obstante, debería comprobar si utilizando un patrón de sulfato de amonio el ensayo le funciona correctamente.
      Pensamos que el problema podría estar en la cantidad de NaOH que añade. Si no está en exceso puede ocurrir lo que nos explica.

  119. Estimados.
    Quisiera hacerles una consulta. tengo inconvenientes en que cuando destilo la soulcion de acido borico vire del violeta al verde…. probe con agregarle mas NaOH ya que podia no ser suficiente, y resulta en algunas muestras, pero no en todas. Cuando destilo, las gotas que caen generan una aureola trasparente o verdosa, pero se diluyen, aun recogiendo 250 ml de destilado no logro el viraje. probe poniendo 15 ml de acido borico al 2% y ahi si resulto. Esto me afecta de alguna manera a los calculos del N? o puedo hacerlo? desde ya muchas gracias por su ayuda.

    • “Hola buenos días.
      El ácido bórico que utilizamos para recoger el destilado tiene que estar en exceso. La cantidad no afecta al resultado.
      Nosotros aconsejamos poner entre 40 y 50 ml de ácido bórico al 1% pero si con 15 ml al 2% le funciona correctamente, perfecto.

  120. buenas tarde quisiera saber como es que se prepara el sulfato de amonio para comprobar el correcto funcionamiento del destilador y como se procede en los calculos,gracias

  121. Se puede calcular nitrògeno amoniacal o nitratos a partir de nitrògeno total, hay alguna relacion a la inversa?

    • Hola Buenos días.
      En principio no se puede hacer. Se tienen que calcular por separado.
      Es decir al calcular el nitrógeno total incluimos el amoniacal y el nítrico.

  122. Buenas tardes, por favor, existe algún método para cuantificación de aminoácidos libres o totales pero que no sea por HPLC ?.
    Preferiblemente colorimétrico.
    Quedo pendiente de su valiosa colaboración.

    • “Hola buenos días.
      Lo sentimos mucho pero no tenemos demasiada información sobre técnicas que no incluyan nuestros equipos.

  123. ¡Buenos días!

    Necesito hacer un proceso de verificación del equipo “ProNitro-S” con amonio sulfato. He estado leyendo el procedimiento. Llevo poquito tiempo trabajando con este equipo y hay algunas cosillas que se me escapan y querría consultarlas con vosotros.
    Antes de nada, un bote de amonio sulfato ACS, ¿tendría la suficiente pureza para realizar este ensayo?

    Y por otro lado, respecto al procedimiento… Entiendo que lo ideal es realizar la destilación de varios tubos con diferentes cantidades de sulfato amonio comprendidas dentro de un rango, en función de la normalidad del valorante (en mi caso HCl 0.1N) con la que esté trabajando. Una vez realizada la destilación y valorada la muestra, entiendo que la recuperación de N debería ser la misma aproximadamente en todas las muestras para dar por válido el funcionamiento del equipo.
    Según el manual, con la normalidad del valorante que estoy utilizando, debería de destilar muestras con un peso de amonio sulfato comprendido entre 40 y 90 mg, ¿no? Es decir, podría preparar 5 tubos con 40, 50, 65, 80, 90 mg., por ejemplo; echar los 25 ml de agua destilada, destilar y valorar.

    ¿Estoy en lo correcto?¿Lo he entendido bien?

    Mil y un gracias!
    Buen día.

    • Buenas tardes Roció,
      Con respecto al procedimiento es correcto lo que comenta.
      Con respecto al sulfato de amonio, puede utilizar culquiera cuya riqueza sea superior al 99.5 %
      Nosotros utilizamos el de PANREAC, PANREAC 131140 pero puede utilizar cuialquier marca.


  124. Buen día, les escribo porque tengo el problema que durante la digestión se me forman, en algunas muestras, ese material negro sobre las paredes del tubo, puedo despegar eso agregando un poco más de ácido y seguir con la digestión?
    Otra consulta es: se me forma tipo una pastilla en el fondo del tubo luego del agregado del agua, a qué se debe? puede ser a que el tiempo de digestión fue incompleto?

    • “Hola buenos días.
      Podría añadir más ácido al principio de la digestión pero no detenerla a mitad de proceso y añadirlo entonces. No porque no fuera bien si no porque sería extremadamente peligroso.
      A parte de esto, si añade perlas de vidrio al tubo de muestra (por ejemplo 3-5 perlas de diámetro 7), es probable que la formación de espumas que provoca que estás formaciones negras de muestra a medio digerir no aparezca o sea despreciable.
      También es normal que el resultado de la digestión cristalice al añadir el agua. Una solución es colocar los tubos ya con el agua de nuevo en el digestor a unos 100- 120 ºC al volver a calentar la muestra el cristal se disuelve y se puede seguir el proceso con normalidad.

  125. Hola Buena tardes!!
    Disculpen la molestia. Tengo una consulta. Como seria el calculo para comparar el valor del % de proteína de una muestra de liquido concentrado con el valor de proteína de una muestra del mismo producto pero en polvo?

    • Hola buenos días,
      No entendemos la pregunta.


      • Quiero realizar un ensayo de proteína a una muestra de liquido concentrado la cual luego voy a secar. Con el resultado de la muestra del liquido concentrado yo quiero saber que valor de proteína voy a tener ene el producto en polvo. Para saber ese resultado debería afectar el calculo por los sólidos del producto? Para obtenerlo en base seca

        • Rtesposta:
          Hola buenos días,
          No entendemos bien la pregunta.
          Si a lo que se refiere es si el valor proteico de su producto será igual antes y después del secado no se lo podemos concretar.
          En principio si al secarlo su producto sólo pierde agua, el valor debería ser igual pero podría ser que al secarlo se modificaran algunas de sus propiedades y el valor fuera diferente.
          Creemos que sería mejor determinar el contenido de proteína una vez seco o bien realizar varios ensayos comparativos para determinar si hay pérdidas o no en el proceso de secado

  126. Estimados
    Estoy haciendo un análisis de proteínas, para un mosto de macerado de malta, mi duda es cuando realizo los cálculos, utilizo valoración por retroceso, para 20 ml de mosto, utilizo ácido sulfúrico al 0,1 N para recibir y valoro con NaOH al 0,1 N. como debería ser la formula para calcular el porcentaje de proteínas, me dan una formula, pero tengo dudas. N(mg/L)=(Vacido-Vnaoh)*1,4*F*50. siendo F factor del ácido sulfúrico (que no lo se).
    Muy agradecido seria su pronta respuesta.

    Saludos Cordiales

    • “Hola buenas tardes.
      Ya nos hicieron una pregunta parecida hace algún tiempo.
      En concreto nos preguntaban sobre los dos métodos de valoración, utilizando bórico o utilizando ácido sulfúrico.
      Adjunto aquí la respuesta, en la que aparece el razonamiento por el cual nosotros aconsejamos utilizar bórico y las formulas utilizadas en los dos métodos.
      Espero que le sea útil.


      Tengo una pregunta, si alguien sabe la respuesta se lo agradecería, en cuanto a la solución donde se recoge el destilado esta puede ser de ácido bórico o sulfúrico, qué me indica que solución debo utilizar?
      ( RESPONDER )

      15 febrero, 2013 – 07:54
      Apreciada Debie
      Se pueden utilizar los dos tipos de ácido de manera indistinta pero el reactivo de titulación es diferente en cada caso y también el cálculo, ya que utilizando ácido sulfúrico se trata de titulación por retroceso.
      Nosotros aconsejamos utilizar ácido bórico porque con éste se minimizan los errores.
      La razón es la siguiente:
      El ácido sulfúrico es un ácido fuerte. En este caso titulamos con hidróxido de sodio (NaOH).
      El cálculo que realizamos es el siguiente:
      V(NaOH) = Volumen de NaOH que gastamos en la valoración
      N(NaOH) = Normalidad de NaOH
      V(H2SO4) = Volumen de H2SO4 que añadimos al matraz donde recogemos el amoníaco resultante de la destilación
      N(H2SO4) = Normalidad de H2SO4
      mm(N) = Masa molecular del nitrógeno.
      Nitrógeno detectado= ((V(NaOH) x N(NaOH)) – (V(H2SO4) x N(H2SO4) )) x mm(N)
      Es decir, estamos titulando el exceso de ácido sulfúrico después de la destilación, y por lo tanto es fundamental medir con mucha exactitud la cantidad de ácido sulfúrico que añadimos al matraz donde recogeremos el amoníaco.
      En el caso del ácido bórico, titulamos con un ácido fuerte (clorhídrico o sulfúrico).
      El calculo es el siguiente:
      V(HCl) = Volumen de HCl que añadimos al matraz donde recogemos el amoníaco resultante de la destilación
      N(HCl) = Normalidad del HCl
      mm(N) = Masa molecular del nitrógeno.
      Nitrógeno detectado= V(HCl) x N(HCl) x mm(N)

      En este caso, por ser el ácido bórico, un ácido débil, titulamos únicamente el amoníaco y no es necesario medir con precisión el volumen de ácido bórico que añadimos al matraz.
      Un saludo

  127. Cual es el propósito del metodo?

    • “Hola buenos días.

      Como indicamos al inicio de esta página, determinar el nitrógeno orgánico.
      “El método Kjeldahl se utiliza en química analítica para la determinación del contenido de nitrógeno en muestras orgánicas lo cual es de gran interés en ámbitos de tanta transcendencia hoy en día como son el alimentario y el medioambiental.
      Desde 1883 en que John Kjeldahl….. ”


  128. En la fórmula:
    % Nitrogen = 1.4 x (V1-V0) x N / P
    El valor de 1.4 de donde se obtiene? ó por qué se multiplica por este valor?

    • “Hola buenos días.
      Se trata de un error en la fórmula . En realidad es 14 y no 1.4. Es el peso atómico del nitrógeno.

      • Y siempre será ese valor o cambia según el ácido con el que se valore? Por ejemplo, si se usa ácido sulfúrico cambiaría a 28 por la relación de moles del ácido con los del NH3?

        • “Hola, buenos días. No el valor es el peso atomico del Nitrógenos y no depende del ácido de valoración que utilices.

  129. Buenas. Con que margen de error saca resultados este sistema? Saludos

    • “Hola buenos días.
      Trabajando en condiciones optimas se consiguen recuperaciones del 99.9% en muestras con contenido de aproximadamente 40 mg de nitrógeno.
      Han de tener en cuenta, sin embargo, que en muchas ocasiones se acumulan errores durante el proceso que hacen imposible obtener estos resultados.
      En el proceso diario de un laboratorio, se consiguen recuperaciones con errores de ±1% con mucha facilidad y ±0.5% si se trabaja con cierta precisión.

  130. Hola! qué tal, soy analista del Método Kjeldhal en aguas y utilizo un equipo muy similar, desgraciadamente no se mucho de equipos, utilizo dos rampas una a 200°C por 15 minutos y otra a 370°C por 20 minutos, pero el lapso de tiempo para qué el equipo llegue a dichas rampas es aproximadamente veinte minutos entre rampa, en conclusion aproximandamente 1 hra 40 min, mis resultados han sido siempre buenos con recuperaciones aceptables, la duda qué tengo es porqué utilizo esa rampa??? al preguntar me dicen los tecnicos de acá que se hicieron pruebas, muchas pruebas y se decidio qué esas rampas eran las indicadas, pero como se nos va a venir a evaluar para trabajar la tecnica, dudo qué tenga validez decir eso, viendo su grafica de temperatura de la digestion, seria valido justificando como usted justifica solo sin mencionar el paso 3? ya que hago solo dos rampas?

    • “Hola buenos días.
      Nosotros damos como proceso general un número de pasos (rampas) diferentes pero esto es un ejemplo general que después se puede optimizar para cada tipo de muestra.
      Por lo que nos explica supongo que el argumento seria que el primer paso a 200 ºC es para eliminar la humedad de la muestra. En su caso, si es agua, para eliminar el agua.
      El segundo paso para realizar la digestión. Si consultan la normativa que les aplica verán cual es el proceso que describen allí y con este justificar los pasos que hacen.

  131. Hola.
    Estoy teniendo problemas en la digestión de una muestra de pastel (35% de humedad, 35% de azúcar, 8% de grasa y alrededor del 5% de proteína), estas condiciones son adecuadas?
    2 gramos de muestra
    20 ml H2SO4
    6,75 g sulfato de potasio + 0,75 g sulfato de cobre
    1 hora de digestión a 420ºC
    50 ml NaOH 35%
    gracias por la atención

    • “Buenos días.
      En principio parece correcto, en todo caso añadir algún “escalón” previo a la digestión como indicamos en esta página.
      De todas formas no nos especifica que tipos de problemas tiene. Con algún dato más tal vez podríamos diagnosticar que ocurre.

      • Gracias por la respuesta.
        El problema que surgió fue que no siempre durante la destilación el ácido bórico cambiaba de color, indicando que no era formado NH3. Se constató que esto sólo ocurría en los tubos que después de la mineralización contenían una cantidad mayor de ácido sulfúrico, en los tubos en que ocurrió una mayor evaporación del ácido sulfúrico daba bien. Ante esta constatación concluí que la relación ácido sulfúrico / NaOH estaba muy alta y no habría NaOH en exceso.
        He cambiado el método para este, que ya ha dado bien
        1 gramo de muestra
        12 ml H2SO4
        5 g sulfato de potasio y sulfato de cobre
        Duración: 20 min a 150º, 20 min a 300ºC, 1 hora a 420ºC
        70 ml NaOH 35%

        La relación acido sulfúrico / NaOH es muy importante, debiendo el NaOH estar en exceso, vi en un manual que:
        - 1 ml Acido sulfúrico El 98% contiene cerca de 37 miliequivalentes
        - 1 ml de NaOH al 35% (p / v) tendrá alrededor de 8,7 miliequivalentes
        - NaOH debe estar 100% en exceso
        Considerando que estas 3 premisas serán alrededor de 8 ml de NaOH por cada 1 ml añadido.
        Si este razonamiento es cierto es muy diferente de lo propuesto por ustedes: 25 ml de ácido sulfúrico al 96% y sólo 50 ml de NaOH 35%. ¿Puede comentar esta afirmación? Muchas gracias por la atención y la disponibilidad (y excusas por el castellano).

        • “Buenos días.
          Efectivamente la cantidad de NaOH tiene que estar en exceso. En el manual hablamos del ensayo de una manera genérica (a parte de que hubiera algún error) y las cantidades de reactivos dependen del tipo de muestra y de su peso (o volumen).
          Hay muestras que en la digestión reaccionan con casi todo ácido sulfúrico y en ellas la cantidad de NaOH es mínima. Sin embargo en otras el “sobrante” de ácido en la digestión es mayor y se necesita más NaOH.
          En general, con el cálculo que usted hace garantiza que añade NaOH para neutralizar todo el sulfúrico que añadimos a la digestión independientemente del que pueda reaccionar con la muestra durante el proceso de gdigestión.

  132. Buenos días.

    No entiendo muy bien como hay que realizar el ensayo del blanco. ¿Hay que valorar una muestra con el bórico al añadirle los 5ml de agua destilada, es eso?

    • “Hola buenos días.
      Efectivamente, se añade la cantidad de agua que estime oportuno y se trata exactamente igual que si fuera una muestra. De esta manera puede saber el nivel de contaminación que tienen sus reactivos .

  133. Buenas noches, tengo una pequeña duda.

    A que se debe que se multiplique por 6.25? que nos indica el 6.25 o porque se multiplica por eso cantidad?

    Muchas gracias, muy buena información.

    • “Hola, buenos días.
      El factor 6.25 es el que está indicado en la normativa que aplica para la determinación de proteína por el método Kjeldahl en general.
      Hay muestras concretas en las que se aplica otro factor y este se indica en la normativa que aplica a aquel tipo de muestra en concreto.
      El multiplicar por un factor es debido a que con la digestión “eliminamos” los componentes orgánicos de las proteínas y el peso al final obtenido es solo el del nitrógeno no del la proteína completa

  134. Hola! Muy interesante la pagina! Gracias.

    Quisiera preguntar lo siguiente, ¿es posible hacer la destilación usando un sistema de destilación improvisado en el laboratorio?, ya que en la universidad no tienen equipo Kjeldahl; hemos hecho pruebas pero es muy dificil lograr el vire y se gasta muy poco al titular con ácido 0.1N; dos gotas, aunque sea en hariinas de avena. No sabemos si los conectores de vidrio delgados y con cierto angulo afecten, o bien la inclinación o el tipo de refrigerante; agradezco mucho su retroalimentación , y por último saber si uds. tienen idea de donde conseguir un equipo kjeldahl o microkjeldahl económico o de segunda mano, gracias

    • ” Hola buenos días.
      Se puede destilar usando el método clásico.
      Le adjuntamos foto por email. Es fácil encontrar más información en internet.
      Con respecto a la baja recuperación podría estar causado por falta de NaOH en la muestra

  135. Hola,
    Estoy haciendo la validacion del sistema de destilacion Kjeldhal y tengo dos problemas: 1- hice la limpieza del destilador con agua y luego agua acida para eliminar cualquier contaminacion en la via. Luego destile y titule 6 blancos obteniendo consumos de 0.08 mL de HCl. El dia 2 hice la limpieza nuevamente para medir la recuperacion del sulfato de amonio con dos lotes uno secado a 105°C por dos horas y otro sin secar ambos por triplicado. Los dos blancos consumieron 1.27 y 0.2 mL de HCl. En el caso de los lotes el consumo de ambos lotes estuvo alrededor de los 16 mL de HCl 0.2017 M. Es decir que la recuperacion usando el blanco de 0.2 mL seria 105.7% sostenido en todas las replicas. No encuentro de donde viene el aporte de Nitrogeno al sistema..

    • “Hola, buenas tardes.
      La recuperación superior al 100% siempre es causada o bien por tener algún reactivo contaminado o por una normalidad del ácido equivocada.
      En ocasiones es el agua del destilador.
      A parte de esto, con los datos que nos facilita, no podemos revisar los cálculos y no se nos ocurre que otra cosa puede ser la fuente del problema.

  136. Buenas Tardes

    No soy del area recien estoy aprendiendo. Tengo un cliente que me pidio una unidad para hacer analisis de nitrogeno en agua. Entiendo que debe comprar entonces 3 equipos para hacer el estudio: un digestir, un destilador, y un analizador.? Hay algun equipo que tenga todo en uno

    • “Hola, buenos días.
      No hay ningún equipo que lo tenga todo en uno.
      Necesita un digestor, un destilador y un valorador que puede ser automático o manual (una bureta)
      Lo que si hay es un equipo, en nuestro caso el Pronitro A, que incorpora el destilador y el valorador.
      La opción más simple sería:
      Bloque digestor + Pronitro M + bureta.
      La más completa:
      Bloque digestor + Pronitro A.

  137. Buenas tardes señores,

    En el momento tenemos el equipo completo para medir nitrógeno total por el método Kjeldahl y lo utilizamos para la determinación de nitrógeno en soluciones concentras de UFC (urea-formol concentradas) al 70% y 80%, utilizando una tableta Kjeldahl o 6.19 g de sulfato de potasio+1.28g de sulfato de cobre pentahidratado con excelentes resultados de reproducibilidad, utilizando 1 hora de digestión.
    Mi pregunta esː Para el análisis de resinas urea-formol requerimos 2 pastillas Kjeldahl y no sabemos cómo podemos cambiar estas pastillas (por costo) para utilizar más bien la mezcla de sulfato de cobre pentahidratado+ sulfato de potasio? Se podría aumentar la cantidad de catalizadores? O aumentamos el tiempo de digestión que actualmente manejamos también 1 hora? . Gracias.

    • “Buenos días.
      En principio se pueden substituir las pastillas de catalizador por la mezcla de catalizador hecha por ustedes si se respetan las cantidades de sulfato de cobre pentahidratado+ sulfato de potasio.
      A parte, la cantidad de catalizador que añaden está en función de la cantidad de ácido sulfúrico que utilizan para la digestión, añadir menos catalizador y aumentar el tiempo podría dar buenos resultados pero no tenemos un relación fiable, es decir no sabemos cuánto debería aumentar el tiempo por cada unidad de catalizador desestimada.
      Debería realizar usted mismo estas pruebas hasta ajustarlo a sus necesidades.

      • Buenos días,
        Mil gracias por responderme. Me gustaría saber si la relación de 6.19 g de sulfato de potasio+1.28g de sulfato de cobre pentahidratado está bien definido o que otras proporciones pueda utilizar aumentando el ácido sulfúrico para encontrar los mejores resultados. Gracias

        • “Hola buenas tardes.
          No le sabríamos decir, en nuestro caso utilizamos siempre tabletas de catalizador con las concentraciones ya preparadas.
          Puede mirar las concentraciones de alguna de estas tabletas que le hayan funcionado bien e intente dosificar las mismas cantidades.

  138. Hola Buenos dias

    Necesito de su ayuda si esta a su alcance le agradecería. Tengo poco tiempo trabajando con el destilador de proteínas PRO-NITRO S y realice el procedimiento para determinar la proteína en una muestra de soya pero el resultado me da fuera de los parámetros establecidos, quisiera saber que me podría estar influyendo en eso, ya que además realice la verificación del equipo con sulfato de amonio y de igual manera me arroja resultados alterados. Espero de antemano su respuesta.


    • Hola buenas tardes.

      Si la recuperación con patrones de sulfato de amonio es baja podrían ser varias razones, alguna fuga en el circuito de destilación, temperatura demasiado elevada o poco caudal del agua del refrigerante, contaminación de algún reactivo, …
      Si la recuperación es demasiado elevada probablemente es por contaminación de algún reactivo.
      En cualquier caso, con los datos que nos da es difícil que podamos hacer un diagnóstico.
      Le aconsejamos que se ponga en contacto con alguno de nuestros servicios técnicos.


      • Hola buenas tardes.

        La recuperación con patrones de sulfato de amonio me da demasiado elevada alrededor del 270%.
        Por cual vía me pongo en contacto con alguno de sus servidores técnicos?


        • “Hola, buenos días.
          En principio cuando se obtienen recuperaciones muy superiores a las esperadas el problema suele ser la contaminación de algún reactivo, un error de pesada, un error de cálculo,….
          Los equipos de destilación no pueden “crear” nitrógeno de la nada. Nuestro consejo es que revise su proceso en busca de algún error y compruebe reactivos y equipos utilizados, balanza, bureta dosificadora, etc.
          De cualquier manera podría ponerse en contacto con nuestro servicio técnico central y ellos le proporcionaran el contacto con su servicio técnico más próximo..


          • Buenos días!!

            Muchísimas gracias por responder, tomaré su consejo y revisaré el proceso en busca de algún error.


  139. si: Moles de H2SO4= 2Moles de NH3 = 2Moles de N en la muestra

    • Realizar el cálculo:

    mg N = N x V x 14


    N = Normalidad del ácido de valoración
    V = Volumen de ácido consumido
    14 = Peso atómico del nitrógeno.

    El peso del nitrogeno en el cálculo no debería ser 28?

    • “Hola, buenas tardes.
      Si se refiere al peso atómico del nitrógeno (14) es correcto.
      Supongo que su pregunta está relacionada con la utilización de H2SO4.
      En este caso la normalidad es 2 y utilizando HCl la normalidad sería 1.
      La formula quedaría:
      mg N = 1 x V x 14 en el caso de HCl
      mg N = 2 x V x 14 en el caso de H2SO4

  140. Buenas Tardes:

    Somos una empresa de empacado de camarón , ante lo cual requerimos un equipo de destilación , que no de un porcentaje alto de detección de residuales de sulfitos en el tejido de la muestra.

    Que metodología ofrece este equipo por favor ,para el análisis de contenido de sulfitos.

    • “Hola buenas tardes. Nos consta que en algunos laboratorios están realizando el ensayo de determinación de sulfitos con un Pronitro M o un Pronitro S pero desconocemos el método concreto.
      Sentimos no poder ayudarle más.

  141. Estoy efectuando mi destilación de nitrógeno total en compostaje pero no veo nada que destile y ya lleva 3 hora y nada esto a qué se debe….

  142. como se llama el gas producido en el proceso de digestion

  143. Como se puede evitar restos negros adheridos a la pared de tubo en la digestión.

    • “Hola buenos días.
      Si la digestión ha sido completada correctamente, esos restos no influyen de forma apreciable en el resultado.
      De todas formas una manera de evitar que se forme espuma es poner perlas de vidrio en los tubos de digestión. Esto evita o disminuye la formación de espumas.

  144. Hola. Estoy realizando la destilación recogiendo el amoníaco en Acido bórico. Este tiene unas gotas de rojo de metilo. Al comienzo de la destilación el ácido bórico se encuentra rojo, luego comienza a destilaro y toma un color amarillo tenue pero enseguida vuelve a rojo. No entieno porque es esto. Tal vez haya preparado mal el ácido bórico. En el manual menciona preparar una solución al 4% aprox. Al finalizar la destilación la solución está de color rojo, y debo valorarla.
    Muchas gracias,

    • “Hola, buenos días.
      ¿Ha probado a utilizar indicador mixto como indicamos en el procedimiento?
      En principio con este indicador tendrá el color inicial rojo, después verde (mientras haya borato de amonio)
      Una vez que empiece la valoración se mantendrá verde hasta haber neutralizado todo el amonio, momento en el cual se vuelve roja otra vez.
      También puede utilizar ácido bórico al 1%, es mucho más fácil de preparar ya que al 4% está al límite de la saturación.

  145. Hola!
    Cómo se tratan los residuos obtenidos después de la titulación?

  146. Buenas tardes!!

    Tengo una duda, al hacer la adición de sosa, el tubo de digestión vira a azul…pero una vez realizada la digestión no se produce la precipitación típica negra, es decir una vez destilada la muestra el tubo sigue azul…. a que podría deberse?? los resultados no son fiables si una vez realizada la digestión sigue azul??

    • “Hola, buenos días. Es correcto que durante toda la destilación quede en azul. Eso es un indicador de que la sosa está en exceso. Cando vira a azul y después a negro
      No tenemos la garantia de que la sosa esté en exceso, pero también puede dar resultados correctos.

  147. Hola, quisiera saber el valor y los reactivos que utiliza.

    • “ Hola buenas tardes.
      Estos son los reactivos que utilizamos:
      • Ácido Bórico (en polvo) 99.5% PANREAC 141015
      • Indicador mixto 4.8 (ó 5) RV PANREAC 283303 (Rojo metilo + Verde de Bromocresol)
      • Indicador mixto 4.4 RV PANREAC 282430 (Rojo metilo + Azul de Metileno)
      • HCl 0.1N S V PANREAC 171023
      • HCl 0.25N S V PANREAC 182318
      • H2SO4 0.1N S V PANREAC 181061
      • H2SO4 0.2N S V PANREAC 182011
      • Sodio Hidróxido 40% RE PANREAC 171220 (Para determinación de N)
      • Acetanilida 99% (Patrón para validación) PANREAC 151005
      • Amonio sulfato (Patrón para validación) PANREAC 131140
      • Catalizador Kjeldahl 6.25% Cu tabl. 8g PANREAC 174428

  148. buenas noches mi pregunta es si quiero saber la cantidad de proteinas de un trigo se utiliza este metodo

  149. Como puedo eliminar el cloro en una muestra hiperclorada, me produce una interferencia enrome y mi dato no es confiable en la determinación de NTK. Creo que enmascara mi molecula de n y no puedo cuantificar.

    • “Hola, buenos días. Pues la verdad no lo sabemos. Debería consultar la Norma que aplica al tipo de muestra que quiere analizar y ver cual es la recomendación que le hace.

  150. Hola.
    He estado utilizando naoh a 35%, y he obtenido recuperacion del sulfato de amonio en 97%, puede que esta baja recuperacion se deba a la concentracion del NaOH??

    • “Hola buenos días.
      Podría ser si hablamos de una muestra o patrón digerido, es decir si la muestra contiene ácido sulfúrico.
      Sin embargo, si está utilizando un patrón de amonio sulfato probablemente el problema sea otro, la contaminación del reactivo de valoración, una perdida por fuga en el equipo, ….

  151. Hola. Me ocurre que la recuperación en Sulfato amónico de los materiales de referencia externos, está fuera de límites (por arriba) . Sin embargo en las preparaciones de Sulfato realizadas por nosotros los valores de recuperación son correctos. ¿A que puede ser debido esa divergencia?.Gracias.

    • “Hola, buenos días.
      En principio, si con sulfato de amonio los valores son correctos, debería repasar el proceso completo que hace con las muestras reales y los cálculos o algún tipo de contaminación en los reactivos utilizados cuando evalúa dichas muestras.

  152. Cordial Saludo,mi consulta es la siguiente , este equipo bajo metodología Kjeldahl,es reconocido para detectar sulfitos en tejido o músculo de camarón ??

  153. Buenos dias ¿Que factor de conversión es el adecuado para EL ANÁLISIS EN FRUTAS?

    • “Hola buenos días.
      Debería consultar la norma que aplica. En verduras es de 6.25 pero desconocemos si es aplicable para frutas.

  154. Hola buen día, te hago una consulta para titular las muestras luego de la destilación, si utilizo sulfúrico 0.1N o clorhídrico 0.1N es lo mismo? o me afecta en el calculo del resultado de proteína el uso de un o u otro ácido? Gracias, Saludos.-

  155. Hola, he adquirido un equipo y estoy trabajando en su puesta en marcha. En la etapa de pre-calentamiento del destilador doy inicio a la destilacion en modo “test” y se me activa la alarma “overfill”, por el manual me dice que esto esta provocado por exceso de nivel de destilado en el colector donde siguiendo los pasos de vaciado del colector y comprobando que el mismo esta vacio continua dando estas señales. Necesito una respuesta lo antes posible por favor. Gracias

    • “Hola buenas tardes.
      ¿Ha comprobado usted que tenga abierto el grifo del agua del refrigerante?
      En ocasiones si no está abierto o hay poco caudal el destilado que sale en forma de vapor, condensa sobre el sensor de nivel del colector y provoca esta alarma.
      De cualquier manera, para la puesta en marcha o dudas sobre su funcionamiento le aconsejo que se ponga en contacto con un servicio técnico o bien directamente con nosotros.

  156. Elena:
    pregunta es la siguiente yo trabajo en un lab. de suelo el equipo Kjeldahl cuando se usaba se calentaba mucho y se fue dañando la resistencia, la tabla de calentamiento y se me daño el equipo busco informacion para su debida reparacion con las piezas dañadas y me dice que el equipo caduco el equipo es marca P- Selecta y los tubos kjedahl se fueron reventando debido al calentamiento en la disgestion, sera que se podria conseguir las piezas dañadas y los tubos. gracias espero respuesta.

    • “Buenas tardes.
      Debería ponerse en contacto con un servicio técnico y facilitarle los datos del equipo. Sin el modelo no sabríamos decir que recambios puede necesitar y si tenemos en stock.

  157. cuanto es la cantidad de hidróxido de sodio que se le adiciona exactamente en la destilación

    • “Buenas tardes.
      La cantidad de hidróxido de sodio debe ser suficiente para neutralizar el sulfúrico que sobra de la digestión y estar en exceso. Por lo tanto dependerá de la cantidad de sulfúrico que ponga en la digestión y del consumo de éste en función del tipo de muestra.
      Si no sabe cómo empezar siga estos pasos:
      Para una digestión con 15 ml de sulfúrico 98% añada 80 ml de NaOH 40% así asegurará que está en exceso.
      Cuando haya obtenido buenos resultados vaya disminuyendo la cantidad por ejemplo ponga 70 ml y compruebe si los resultados son correctos y así sucesivamente hasta optimizar el consumo en su proceso.
      Si inicialmente pone otra cantidad de sulfúrico, calcule por estequiometría la cantidad necesaria para neutralizarlo y comienza por ella reduciéndola después como le hemos explicado anteriormente.

  158. solo por ese metodo se pude hacer proteina

    • “Buenas tardes.
      Existen otros métodos más rápidos pero por el momento todos deben ser validados por el método Kjeldahl que es el método oficial.

  159. Buenas Noches.
    Deseo realizar la digestión de una planta con la finalidad de descomponer la materia orgánica presente, es posible realizar el proceso de digestión mediante un matraz kjeldahl siguiendo este proceso:
    -Colocar la muestra en un tubo de digestión (42 mm de diámetro y 300 mm de alto) o en un matraz tipo Kjeldahl y agregar de HNO3. Se coloca un tubo refrigerante de aire y se calienta a 60 ºC durante 12 horas. Se eleva luego la temperatura hasta 120 ºC durante 1 hora y finalmente a 140 ºC pero sin el refrigerante para evaporar hasta unos 10 ml aproximadamente.
    -Se deja enfriar y se agrega con mucho cuidado HClO4 calentando posteriormente hasta 220 ºC durante media hora y con el refrigerante colocado. Finalmente se retira el refrigerante y evaporar hasta unos 2 ml aproximadamente.
    -El residuo final se lleva a volumen con agua destilada. El tiempo total empleado en esta digestión lleva 18 horas. El periodo de digestión y el aumento progresivo del poder oxidante, combinando ácidos y temperaturas, evita la formación de compuestos volátiles (especialmente de As, Se y Sb) al mismo tiempo.

  160. Buenas. Me gustaría saber cómo justificar el uso de los distintos indicadores en función de si se recoge el destilado sobre Ácido Bórico o sobre un Ácido fuerte. Gracias.

    • “Buenos días.
      Sentimos no poder ayudarle.
      No tenemos experiencia en la utilización de ácidos fuertes para la recuperación de Nitrógeno. Aconsejamos utilizar Bórico porque simplifica el proceso al no tener que medirlo con precisión.

  161. Buen día, por consultar, en nuestro laboratorio analizamos materias primas y piensos utilizamos Método Kjeldahl, le detallo nuestro proceso:

    Digestión 2 horas 400°C:

    - Peso de Muestra 0.250 gr
    - Una pastilla Kjeldahl por muestra
    - 10 ml Ácido sulfúrico concentrado. 96 – 98 %, libre de nitrógeno
    - Una vez terminado el proceso de digestión se deja enfriar y se agrega 50 ml de agua destilada.
    - En un matraz de 250 ml se agrega 25 ml de Acido Bórico 2.5%
    - La destilación es semiautomatica, el equipo incorpora aproximadamente 80 ml de hidróxido de sodio al 30% y el tiempo de destilación es de 3 minutos.
    - Para la titulación se usa HCL 0.1 N.

    Leyendo los comentarios me quedan dudas al preparar el blanco ya que mencionan de 5 ml de Agua destilada pero nosotros utilizamos 0.250 ml de agua destilada (Asumiendo que es una muestra más), ese blanco lo ejecutamos desde la digestión hasta la titulación. Los blancos en promedio me dan un aporte de 0.5% de proteína cruda, ¿Este valor le resto a mis resultados de proteína cruda de mis muestras rutinarias? me confirma si pudiésemos realizar alguna corrección por favor.


    Luis De La A Suárez

    • “Hola. Buenas tardes.
      En principio esa es la idea, restar de cada muestra lo que nos aparece en el blanco.
      El blanco consiste en añadir todo lo que utilizamos para procesar una muestra menos la muestra.
      Es decir, el catalizador, el ácido sulfúrico,… pero nada más.
      Y tratarlo exactamente igual que si fuera una muestra.
      Los 5 ml a los que hacemos referencia por añadir “algo” en los tubos de digestión pero se podría prescindir.
      De todas formas creo que en nuestra web no está demasiado bien explicado. Intentaremos solucionarlo.

      • Estimado buen día,

        Muchas gracias por su gentil respuesta, agradecería nos ayuden con un protocolo de preparación de blancos y cuales podrian ser las causas de aporte de nitrogeno en estos, ya que lo ideal deberia para los blancos debe ser 0 %.


        Luis De La A

  162. hola muy buenos dias, tengo un problema en obtener resultados finales, la formula que se utiliza para determinar nitrato de amonio (NH4):

    N(%)=(Vmuestra-Vblanco) N ácido x14 / muestra en gramos x10 x 71.428

    también es posible calcular nitratos (NO3).

    O son diferentes formulas? a cual compuesto corresponde la formula y cual seria para la otra?

    espero me pueda aclarar mis dudas,

    • “Hola, buenos días.
      No lo sabemos. Tendría que repasar la estequiometria de la reacción de valoración para asegurarse de que la formula es correcta.
      Sentimos no poder ayudarle.

  163. Tengo una duda, el digestor sirve para digerir las muestras y determinar NTK por el método modificado por Nessler??

  164. hola, realizando la determinación de proteína como corresponde , con la realizacion del blanco .-
    nos gasto mucho mas el vloumen de titulacion en la muestra que lo que da el blanco
    vol blanco :50 ml
    vol muestra: 70 ml
    se realizo 3 veces y dio igual

    la muestra es expeller de sojay se observaba muy quemada y con olor rancio , puede ser que se alterara la proteína por lo que no podemos dosar el nitrógeno de la muestra?

    • “Buenos días.
      No entendemos la pregunta.
      Lo normal es que el blanco tenga un valor inferior a la muestra, que parece que es lo que le ocurre a ustedes.

  165. Muchas gracias al administrador!!!! Leer todos estos comentarios me ha sido muy útil a la hora de realizar el método.

  166. En alguna parte realizan la digestión de la muestra añadiendo H2O2. Me podrían explicar para qué lo utilizan? Y si lo saben, en qué proporción?

    • “Hola buenos días.
      Esta es la primera información que tenemos sobre la utilización de H2O2 en las digestiones.
      Sentimos no poder ayudarle.

  167. Para el caso de muestras líquidas, orina en específico, ¿qué cantidad de muestra se recomienda utilizar?

    • “Hola buenos días.
      Desgraciadamente no hemos realizado nunca ensayos de este tipo y desconocemos la cantidad de muestra que deberías utilizar.
      No obstante si conoce aproximadamente la cantidad de nitrógeno que espera detectar puede preparar la muestra teniendo en cuenta que con esa cantidad hipotética de nitrógeno el consumo de ácido debería ser de entre 5 y 10 ml.
      Sentimos no poder ayudarle más.

  168. Buenas tardes, espero puedan ayudarme porque no encuentro información al respecto. Estoy haciendo una investigación que incluye la comparación de resultados de laboratorio de efluentes de salidas de plantas de tratamiento en diferentes locaciones, y me doy con que en casi todos los casos los valores de N total Kjeldahl se encuentran entre los 60-100 mg/l, lo que sobrepasa notablemente los límites permitidos por legislación (≤ 30). A que podría atribuirse estos resultados altos? Desde ya muchas gracias.

    • “Hola buenos días.
      Lo primero que debería hacer es comprobar si hay alguna fuente de error el método y los equipos que utiliza, es decir, comprobar con patrones que los resultados son los esperados .
      Para el proceso completo, digestión y destilación, puede utilizar acetanilida y para la destilación amonio sulfato. Si ya hizo estas comprobaciones, debería revisar si hay alguna fuente de error en el tratamiento y proceso de la muestra. Y si todo esto es correcto deberá dar por buenos los resultados.

  169. Hola buenas tardes, espero puedan ayudarme, tengo problemas con un equipo Kjeldahl, al momento de determinar proteína tengo variaciones en mis resultados, he descartado varias posibles causas, el extractor del equipo se encuentra funcionando adecuadamente, pero al momento de la digestión hay presencia de escurrimiento de Ácido Sulfúrico en las boquillas, lo cual provoca que los matraces se pinten de un color naranja, sospecho que esto este provocando variación en mis análisis, determino proteína en forrajes, y la cantidad empleada de ácido sulfúrico es de 25 ml, el proveedor del equipo me comentaba que verificara que no estuviera utilizando demasiado ácido, sin embargo en otro equipo de la misma marca es la misma cantidad que empleo según la metodología, y ahí no se presentan problemas, también me sugieren que mantenga abierta la escotilla del tubo recolector para los humos, ya lo hice así, y el problema disminuyo, pero sigue habiendo escurrimiento de ácido, quisiera saber cual podría ser la posible causa.
    Les agradecería me puedan ayudar, gracias.

    • “ Hola buenos días.
      Si han comprobado que el mismo proceso realizado por otro equipo de la misma marca no tiene pérdidas de ácido y da buenos resultados lo único que se nos ocurre es que compruebe que diferencias hay entre uno y el otro. Seguro que hay algo diferente, si no el resultado sería el mismo.

      • Les agradezco, en base a su experiencia cual podría ser la causa de que al momento de la digestión, exista escurrimiento de ácido en las boquillas? y es posible que este escurrimiento de ácido este contaminando la muestra al momento de la digestión.


        • “Hola, buenos días. No entendemos su pregunta.
          Si a lo que se refiere es a que por la parte superior de los tubos de digestión, en el ajuste entre el tubo y el colector de humos, existan perdidas de ácido, no es normal.
          Puede ser debido a muchas causas, una rampa demasiado rápida, exceso de ácido,…
          En este caso podría tener perdida de muestra ya que el ácido podría arrastrar parte de ella fuera del tubo.

  170. Hola, quisera que me ayuden con una duda por favor. Estamos realizando análisis de proteínas para muestras de pasto y los resultados dan alrededor de 14 a 15 %, sin embargo, al realizarlos en otro laboratorio dieron alrededor de 7 a 8%. Realizamos también análisis a alimentos rotulados, cuyo porcentaje de proteína en la etiqueta indicaba un rango de 17 a 20%, pero en nuestro laboratorio el resultado es de 23,5%. Todos los resultados fueron corregidos con el valor del blanco, entonces, por qué se pueden estar obteniendo valores de proteína más elevados de lo normal?
    Estamos empezando a variar las rampas de digestión, el equipo que tenemos no indica la temperatura sino niveles de temperatura, al inicio se realizaba la digestión al 100% de la capacidad durante 30 minutos, hemos intentado modificarla siguiendo las indicaciones del equipo empezando con una capacidad de calentamiento del 100% por 20 minutos, seguido de un calentamiento al 65% por 60 minutos (en el manual indica que el 60-70% corresponde a aproximadamente 450°C). Cuáles creen que pueden ser los motivos que ocasionan esta variación de los resutlados, qué me aconsejan para solucionar este problema?

    • “Hola buenos días.
      Obtener valores superiores a lo esperado es debido generalmente a contaminación de reactivos o a problemas con el cálculo.
      Los problemas de contaminación se dan sobretodo en el proceso de destilación.
      Le aconsejamos que revise los reactivos. Asegúrese de que el agua destilada que utiliza para la destilación no está contaminada y sobre todo que la normalidad del ácido de valoración es la correcta. Según el tipo de destilador que utilice también puede ocurrir que parte del NaOH que añade para la reacción con la muestra pase arrastrado por el vapor al destilado con lo que los valores serian anormalmente altos.
      A parte de esto asegúrese de que los cálculos que realiza son correctos.

  171. Una pregunta, tengo algunos resultados de análisis de suelos en los cuales determinaron el contenido de NH4 y NO3. La pregunta es, existe alguna formula para estimar el N total del suelo a partir de esos datos ?. Le agradeceré sus comentarios

  172. Buenas noches, podrìam ayudarme indicando cual es el factor de conversion de nitrogeno a proteina para hongos comestibles, o talvez el 6,25 se lo puede usar de forma general.

    • “Buenos días.
      Desconocemos cual es el factor. Debería consultarlo en la norma que aplique al análisis de hongos si existe o informarse sobre cuál sería la norma aplicable.
      En general, si no se especifica el factor concreto para un tipo de alimento, se utiliza 6.25.
      Sentimos no poder ayudarle más.

  173. Hola que tal? Este método sirve para determinar un aditivo en bebidas cola?

  174. Buenos días : ¿Es necesario tamponar el acido bórico para un método semi-micro potenciométrico ?.


  175. Hola buenas, ojalá puedan ayudarme.
    Luego de la digestión tengo la muestra cristalizada o pastosa.
    Cuál sería la solución?

    • “Buenos días.
      Si la digestión no ha sido correcta, observara que el resto que queda en el tubo es una masa pastosa de color negruzco. En este caso revise su protocolo de digestión y alargue el tiempo en el último paso hasta conseguir una digestión correcta.
      Si la digestión ha sido correcta, observará un “líquido” cristalino (de color azul-verdoso si utiliza catalizador de sulfato de cobre). Suponemos que se refiere a que al enfriarse este “líquido” cristaliza. En ese caso es suficiente con calentarlo en el mismo bloque digestor hasta unos 100ºC para que vuelva a su estado “líquido”.

  176. Buen día, le escribo por lo siguiente: yo realizo pruebas de NTK con estos equipos, pero no obtengo buenos resultados con los controles que le agrego al equipo. Por ejemplo, preparo controles de 100 mg/L, pero al terminar el proceso de digestión no recupero lo esperado, ya que recupero alrededor del 70 al 80 % de mi control, y cuando preparo controles solo para la destilación del amonio si recupero el valor del control. Posiblemente no tenga las rampas adecuadas de temperatura y tiempo, pues utilizo el programa para aguas residuales que viene con el equipo, pero posiblemente no sean las adecuadas.
    Los reactivos que estoy utilizando los preparamos en el laboratorio y son los mismos que se indican en la norma EPA Method 351-3, con la diferencia que el reactivo de digestión lo preparamos con sulfato de cobre.
    Espero puedan ayudarme. Gracias y saludos

    • “Buenos días.
      Si el equipo de destilación recupera bien los patrones pero no consigue un buen resultado con las muestras/patrones digeridos, antes de modificar los valores de las rampas revise la cantidad de NaOH que añade a las muestras en el momento de la destilación.
      En muchas ocasiones, una cantidad insuficiente de NaOH en el momento de destilar la muestra, provoca el efecto que usted comenta.
      Piense que el NaOH tienen que estar en exceso. Cuando no hay digestión una cantidad mínima es suficiente para que reaccione con el patrón utilizado en la destilación. Sin embargo, en muestras/patrones, digeridos, tiene que añadir suficiente NaOH para que neutralice el resto de sulfúrico de la digestión y además estar en exceso.
      Podría probar añadiendo 15-20 ml más de NaOH y observar los resultados

Deja un comentario

Aún no hay trackbacks.