Notas de Aplicaciones
9dic/10

VALIDACION DEL PROCEDIMIENTO DE ANALISIS DE N-KJELDAHL EN AGUAS RESIDUALES / N-KJELDAHL ANALYSIS PROCEDURE VALIDATION IN WASTEWATER

M. Monras, licenciado en ciencias químicas (Institut Quimic de Sarrià).
Lourdes Margarit, ingeniera química. (IQS); Departamento de química analítica.
Mª José Blanco, Gestión de la calidad (IQS).
David Pecanins, Ingeniero del departamento de Calidad de J.P. SELECTA, s.a.

0. SUMARIO

En este trabajo se ha validado el procedimiento de análisis de N-Kjeldahl en aguas residuales en un rango de concentraciones comprendido entre 20 y 1000 mg N/L, incluyendo el cálculo de la incertidumbre asociada al análisis.

Todos los análisis se han llevado a cabo con la unidad de digestión “Bloc-digest” JP Selecta y con el “Destilador automático PRONITRO “A”” JP Selecta.

1. INTRODUCCIÓN.

La determinación del contenido en nitrógeno de una muestra es de gran interés en el ámbito alimentario y medioambiental. En 1883, el químico danés Johan Kjeldahl (1849-1900) presentó por primera vez en la “Danish Chemical Society” un método para la determinación de lo que se conoce como “nitrógeno Kjeldahl”, que proporciona el contenido de nitrógeno orgánico más nitrógeno amoniacal de una muestra. (1)

A partir de esta fecha, el método Kjeldahl ha sido objeto de estudio continuo en el campo de la química analítica y se ha optimizado en las tres etapas en que se fundamenta: (2)

1. Digestión de la muestra en medio ácido: en esta etapa tiene lugar la conversión de la mayoría del nitrógeno orgánico y amoniacal en ion amónio. La eficiencia del proceso de la digestión ha ido mejorando a lo largo de los años con la adición de sales inorgánicas para aumentar el punto de ebullición del ácido sulfúrico, la utilización de bloques digestores (introducida en 1970 por el químico sueco Roger Moosberg), la optimización del tiempo y temperatura de digestión y el uso de diferentes sustancias como catalizadores.

2. Basificación y destilación de la muestra: en esta etapa se libera amoníaco, el cual es retenido en una disolución con una cantidad conocida de ácido o en una disolución de ácido bórico. Inicialmente se realizaba una destilación simple con un baño de vapor, aunque actualmente ha sido ya sustituida por una destilación por arrastre de vapor de agua, la cual permite disminuir considerablemente el tiempo de análisis.

3. Valoración ácido-base: ésta puede ser una valoración por retroceso, si el amoníaco liberado ha sido recogido sobre una solución ácida, o una valoración directa, si el amoníaco liberado se ha recogido sobre una solución de ácido bórico. Inicialmente, el punto final de la valoración se detectaba mediante un cambio de color de un indicador; posteriormente, se introdujeron los valoradores automáticos con detección del punto final de la valoración por potenciometría.

Hoy en día, la instrumentación en los laboratorios de análisis químico tiende a la automatización. Así, existen en el mercado equipos que integran las diferentes etapas del método Kjeldahl haciéndolo mucho más rápido y fácil de utilizar, como el destilador automático PRONITRO “A” JP Selecta.

El método Kjeldahl es un método de referencia para la determinación de nitrógeno orgánico y amoniacal y está aceptado por importantes organismos internacionales como la AOAC International, EPA, AACC, AOCS, ISO o USDA. Actualmente, cualquier laboratorio que trabaja en un entorno de calidad debe demostrar la fiabilidad de los datos que genera. Así, se hace necesario que cada laboratorio valide los métodos de análisis que utiliza.

2. MATERIALES.

Reactivos y patrones:

  • Sulfato amónico patrón.
  • Acetanilida patrón.
  • Catalizador de mineralización ( se prepara mezclando íntimamente 0.1 g de sulfato de cobre por cada gramo de sulfato potásico).
  • Ácido sulfúrico concentrado.
  • Solución de hidróxido sódico 40 % (p/v).
  • Ácido clorhídrico (soluciones valoradas 0.100 N y 0.500 N).
  • “Disolución fijadora de amoníaco” preparada comercialmente ( composición: 1g de ácido bórico, 0.75 mg de rojo de metilo, 1 mg de verde de bromocresol, 1.5 mL de metanol, hasta 100 mL con agua)
  • Agua desionizada calidad milli-Q.


Muestras:

- Aguas residuales industriales.
- Aguas residuales procedentes de un ejercicio comparativo entre laboratorios.

3. EQUIPO.

- Unidad de digestión “Bloc Digest” JP Selecta.

Unidad de digestión "Bloc-Digest"

- Destilador automático PRONITRO “A” JP Selecta.

El destilador automático PRONITRO “A” JP Selecta es un equipo que realiza análisis de nitrógeno por el método Kjeldahl. Dicho equipo dosifica la cantidad deseada de reactivos para el análisis, hace una destilación por arrastre de vapor de la muestra proveniente de la etapa de digestión y una valoración ‘on line’ del destilado, detectando el punto final automáticamente por cambio de color.

El equipo permite dosificar hasta 30 mL de reactivo valorante y seleccionar su concentración entre un 0.01 y 0.50 N en intervalos de 0.01 N. Así, seleccionando oportunamente la concentración del ácido valorante, se puede determinar, con un nivel de exactitud y precisión adecuados, un rango de entre 0.5 hasta 200 mg de nitrógeno en muestra. (3)

4. MÉTODO EXPERIMENTAL

Todos los análisis del presente trabajo se han llevado a cabo según la siguiente metódica: (4)

  • Se introduce, en un tubo de muestra, el volumen de agua residual para el análisis, 1g de catalizador de mineralización y 6 mL de ácido sulfúrico concentrado.
  • Se coloca el tubo de muestra en el bloque digestor a una temperatura ligeramente superior a 100ºC durante suficiente tiempo para que se evapore el agua.
  • Se aumenta la temperatura del bloque digestor hasta aproximadamente 420 ºC y se mantiene el tiempo suficiente para que se produzca la digestión total de la muestra. Se considera que se ha acabado la digestión cuando la muestra queda de un color azul-verdoso claro transparente.
  • Se dejan enfriar las muestras a temperatura ambiente y se les añade aproximadamente 25 mL de agua milli-Q.
  • Se analiza el contenido del tubo de muestra procedente de la digestión con el destilador automático PRONITRO “A” JP Selecta, seleccionando la concentración del reactivo valorante en función de la cantidad de nitrógeno estimada en la muestra.

5. PROTOCOLO DE VALIDACIÓN. (5) (6)

La validación del método descrito anteriormente cubre el rango de 20 a 1000 mg N/L. Para ello, se trabaja en tres niveles de concentración: nivel bajo (alrededor de 20 mg N/L), nivel medio (alrededor de 500 mg N/L) y nivel alto (alrededor de 1000 mg N/L).

El nivel bajo de concentración (muestra ad1) se prepara diariamente a partir de acetanilida patrón y agua milli-Q. Mientras que el nivel medio (muestra ad2) y nivel alto (muestra ad3) de concentración se preparan adicionando patrón de acetanilida a la muestra de agua residual industrial.

5.1. LINEALIDAD.

El estudio de la linealidad se lleva a cabo con soluciones patrón de sulfato amónico.

Los resultados obtenidos se presentan en las tablas 1 y 2.

Valor nominal
Valores experimentales
N/ mg (1)
HCl/ mL(2)
N / mg(3)
Recup./%
CV/%
blanco 0.26 --------- --------- ---------
0.50 2.05 0.50 99.9 1.80
1.00 3.74 0.97 97.5 1.58
2.00 7.27 1.96 98.1 1.05
4.00 14.78 4.07 101.7 1.63
5.00 18.32 5.06 101.2 0.56
6.00 21.83 6.04 100.7 0.57
8.00 29.32 8.14 101.7 0.65

Tabla 1. Resultados obtenidos utilizando como reactivo valorante HCl 0.02 N

Valor nominal
Valores experimentales
N/ mg (1)
HCl/ mL(2)
N / mg(3)
Recup./%
CV/%
blanco 0.04 --------- --------- ---------
20 2.81 19.4 97.0 1.65
40 5.67 39.4 98.5 1.61
50 7.21 50.2 100.5 0.08
70 9.78 68.2 97.5 1.75
100 14.50 101.3 101.3 0.21
125 18.19 127.1 101.7 0.19
150 21.88 152.9 102.0 0.19
175 25.43 177.8 101.6 0.19
200 29.10 203.5 101.8 0.14

Tabla 2. Resultados obtenidos utilizando como reactivo valorante HCl 0.50 N

En cada fila de tabla se presentan los valores medios de tres determinaciones hechas consecutivamente y en las mismas condiciones.

(1) Cantidad de nitrógeno que se introduce mediante soluciones patrón de sulfato amónico.
(2) Cantidad consumida de reactivo valorante.
(3) Cantidad de nitrógeno obtenida experimentalmente en el análisis. Se calcula con la siguiente fórmula: mg N = (mL HCl consumidos – mL HCl blanco)*14.007*NHCl

5.2. PRECISIÓN INTERMEDIA Y RECUPERACIÓN.

El estudio de la precisión intermedia y de la recuperación se realiza analizando, en tres días diferentes, la siguiente secuencia de muestras: dos blancos (uno se analiza con HCl 0.02N, mientras que el otro con HCl 0.10N), una muestra de agua residual (ya que conocer su concentración permitirá posteriormente calcular la recuperación a cada nivel de concentración), una muestra de nivel de concentración bajo (muestra ad1), una muestra de nivel de concentración medio (muestra ad2) y una muestra de nivel de concentración alto (muestra ad3), obteniéndose los siguientes resultados:

(Pulsar en imagen para verla ampliada)

Tabla 3. Resultados obtenidos para la precisión intermedia y recuperación en tres días diferentes.

A continuación se presenta el análisis de los datos de recuperación obtenidos en función del nivel de concentración, del día del análisis y globalmente.

Nivel bajo (muestra ad1)
Nivel medio (muestra ad2)
Nivel alto (muestra ad3)
Valor
promedio
Media/%
97.5 99.0 98.3 98.2
S/%
3.6 1.2 0.8 2.0
CV/%
3.7 1.3 0.8 2.1

Tabla 4. Parámetros estadísticos en función del nivel de concentración estudiado.

5.3. LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN.

Para el estudio del límite de cuantificación se trabaja con patrones de sulfato amónico, reactivo valorante HCl 0.02 N y se hacen tres replicados. Los resultados obtenidos se presentan en la siguiente tabla:

Valor nominal
Valores experimentales
N/ mg
HCl/ mL
N / mg
Recup./%
CV/%
blanco 0.26 --------- --------- ---------
0.1 0.59 0.09 90.6 11.71
0.2 0.91 0.18 90.6 4.09
0.5 2.05 0.50 99.9 1.80

Tabla 5. Resumen de los datos obtenidos para la determinación del límite de cuantificación del equipo.

A partir de estos datos se concluye que el equipo cuantifica con una exactitud y precisión satisfactorias a partir de 0.5 mg de nitrógeno. Teniendo en cuenta que el volumen de muestra habitual es de 50 mL, el límite de cuantificación del equipo se establece en 10 mg N/L.

Trabajando con muestras, el nivel más bajo de concentración que se ha estudiado (muestra ad1) ha sido el de 20 mg/L, que utilizando un volumen de muestra de 50 mL, implica que el equipo cuantifica alrededor de 1 mg N.

5.4. INCERTIDUMBRE.

A partir de los resultados obtenidos en la validación, se calcula la incertidumbre (u) asociada al análisis, a cada nivel de concentración, mediante la siguiente fórmula: (4)

(Pulsar en imagen para verla ampliada)

Se calcula la incertidumbre expandida (U) asociada al análisis como U=k*u, que para un nivel de significación del 95%, se coge un factor de cobertura de k=1.96.

Así, el resultado de un análisis puede expresarse como x ± U*x / 100

En la siguiente tabla se presentan los valores del cálculo de la incertidumbre a cada nivel de concentración estudiado:

Nivel de concentración
u patrón /%
u exactitud /%
u precisión /%
u/%
U
(k=1.96)/%
Nivel bajo
0.29 2.48 3.67 4.44 8.7
Nivel medio
0.29 1.02 1.26 1.65 3.2
Nivel alto
0.29 1.74 0.80 1.93 3.8

Tabla 6.

6. ANÁLISIS DE UN AGUA RESIDUAL.

Se ha hecho el análisis de una muestra de agua residual procedente de un ejercicio comparativo entre laboratorios. Se han analizado dos blancos y cuatro repeticiones de la muestra en el mismo día y en las mismas condiciones operatorias según el procedimiento descrito en el apartado 3, utilizando un volumen de muestra de 50 mL y como reactivo. valorante HCl 0.05 N, con los resultados que se muestran a continuación:

Muestra
Volumen react. valorante/ mL

Concentración/ mgN.L-1
Blanco
0.10 --------
Blanco
0.08 --------
Replicado nº1
1.99 26.61
Replicado nº2
1.83 24.37
Replicado nº3
1.98 26.47
Replicado nº4
1.85 24.65

Tabla 7.Resultados del análisis de aguas procedentes de un ejercicio comparativo entre laboratorios.

A continuación se comparan los resultados obtenidos con los resultados proporcionados en el ejercicio comparativo entre laboratorios.

Resultados obtenidos
Resultado ejercicio entre laboratorios (*)
Recup/%
Media/ mgL-1
25.5 27.0 94.4
S/ mgL-1
1.18 3.27
CV/ %
4.62 12.1

Tabla 8.

(*) Circuit Calitax. Agencia Catalana de l’aigua. Octubre 2002

Según el cálculo de la incertidumbre hecho en el apartado anterior (nivel de concentración bajo), el resultado obtenido en este análisis se puede expresar como 25.5 ± 2.2 mg N.L-1

7. CONCLUSIONES.

1. El equipo proporciona resultados satisfactorios trabajando con patrones en el margen comprendido entre 0.5 y 200 mg de nitrógeno, con valores de recuperación entre 97 y 103 %.
2.
La exactitud del método de análisis aplicado a aguas residuales se considera satisfactoria, ya que se obtienen unas recuperaciones entre 95 y 102%.
3.
La precisión intermedia del método también se considera satisfactoria, ya que en todos los casos se obtienen valores de coeficiente de variación en las recuperaciones inferiores al 5%. Además, cabe destacar en los niveles de concentración medio y alto, estos valores de coeficientes de variación son inferiores al 2%.
4.
Se ha obtenido un resultado de 25.5 ± 2.2 mg N.L-1 en el análisis de aguas procedentes de un ejercicio comparativo entre laboratorios. Este margen incluye el valor considerado verdadero 27.0 mg N.L-1.
5.
El equipo “Destilador automático PRONITRO “A” JP Selecta ” es de fácil manejo y mantenimiento, y permite ahorrar tiempo en las determinaciones de nitrógeno por el método Kjeldahl.

8. BIBLIOGRAFIA.

(1) Thiex, N.J., Manson, H., Anderson, S., Persson, Determinacion of crude protein in Animal Feed, Forage, Grain, and Oilseeds by Using Block Digestion with a Copper Catalyst and Steam Distillation into Boric Acid: Collaborative Study, Journal of AOAC International, 85, 2, 309-317 (2002)
(2) Ogg, Clyde L., Treatise on analytical chemistry: edited by I.M.Kolthoff and Philip J.Elving with the assistance of B.Sandell, Vol x. Part 2. Kjeldahl Method, ………John Wiley and Sons, New York
(3) JP Selecta, Manual de instrucciones Destilador automático PRONITRO “A” JP Selecta (2006)
(4) Procedimiento interno IQS.
(5) Varios autores, 2001, Validación de métodos analíticos, AEFI, Barcelona.
(6) Miller, J.N., Miller, J.C., 2002, Estadística y quimiometría para química analítica, 4ª edición, Ed. Prentice Hall, Madrid.

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  5. hola tengo una pequena duda… es necesario en la digestion eliminar toda el agua para proceder a la destilacion???

    • Hola Tobby,

      Referente a su pregunta acerca de si es necesario en la digestión eliminar toda el agua para proceder a la destilación, SI es necesario porque para hacer la digestión tenemos que elevar la muestra hasta 400 ºC y si no hemos eliminado previamente toda el agua, al aumentar la temperatura, se producirían ebulliciones violentas o pequeñas explosiones que podrían hacer que se mezclaran muestras entre sí estropeando todo el análisis e incluso podrían salpicar el equipo deteriorándolo.

      Una programación que podría ser adecuada para muestra de agua es:

      Digestión: aguas

      100 ml de muestra
      15 ml H2SO4 para hacer la digestión
      1 pastilla de catalitzador (8gr. 2 pastillas si son de 4gr)
      200 minutos a 160º C
      30 minutos a 180º C
      30 minutos a 300º C
      1 h a 400º C

      Muchas gracias por su pregunta, espero que le sirva.

      Grupo Selecta

  6. Hola, tengo una pregunta, quisiera saber si hay alguna manera de separar el nitrogeno organico y el nitrogeno amoniacal o si es podible determinarlos por separado.

    • Hola Cristian,

      Referente a su pregunta, no es posible determinarlos por separado pero sí es posible determinar únicamente el amoniacal, después amoniacal y nítrico y después el total.

      De esta manera tendríamos:

      N amoniacal = N (a)
      N nítrico = N(n)
      N nítrico + amoniacal = N (n+a)
      N total = N (t)
      N orgánico = N (o)

      Espero que le sirva.

      Grupo Selecta

  7. Buenos días:
    Sabría alguno de los presentes si existe alguna validación publicada para un método potenciométrico con valoración automática. Gracias

    • Si lo que quiere validar es el método Kjeldahl completo (incluyendo la digestión) puede utilizar el patrón de Acetanilida tal y como se explica en las notas de aplicaciones.
      Si únicamente quiere validar el destilador utilizar el patrón de Sulfato de Amonio.
      En definitiva lo que queremos validar es un proceso.
      Tenemos una entrada (nuestro patrón) y una salida (el resultado de la valoración) Tenemos que comprobar que el resultado de la salida está dentro de la tolerancia que admitimos.
      En nuestro caso, con el proceso completo, la entrada es la masa de Acetanilida (mg) y la salida es la cantidad de Nitrógeno recuperada.
      Como conocemos previamente la cantidad de Nitrógeno que contiene nuestra muestra patrón (Acetanilida) comparamos con el Nitrógeno recuperado y el proceso queda validado si está dentro de la tolerancia que admitimos.
      El método de valoración potenciométrico o colorimétrico no tiene importancia . El proceso queda validado lo que significa que los diferentes subprocesos (digestión, destilación y valoración) se están realizando adecuadamente.
      Saludos

  8. Buenas tardes,

    Si quiero validar con el patrón de sulfato de amonio, ¿cuál sería mi intervalo de recuperación de referencia? siempre es 97-103 % ó cuales otros aplicarían?
    saludos.

  9. Hola, en caso de determinar proteinas por este metodo que estandares recomiendan emplear

    • Buenos días,
      Si a lo que se refiere es que utilizar como patrón para la validación del método, son los que se indica en el artículo.
      Amonio sulfato para validación del destilador.
      Acatanilida para la validación de todo el proceso.

      Saludos.

      admin.

      • ¿CONSIDERA QUE EL METODO DE kJEDAHL SERIA ESPECIFICO SOLO PARA PROTEINAS? YA QUE HAY COMPUESTOS PRESENTES EN MI MUESTRA QUE CONTIENEN NITROGENO

        • Buenos días,

          Me remito de nuevo a lo expuesto en el artículo, se trata del método oficial para la determinación del nitrógeno orgánico.
          En el caso de proteínas en alimentos, la cantidad de nitrógeno orgánico que no proceden de las proteínas es ínfima comparada a la que procede de las proteínas. Es por esta razón que se considera una “buen aproximación” y está aceptado por la mayoría de organismos oficiales como método oficial para la determinación de proteínas..
          En muestras que contengan nitrógeno no orgánico (nitritos, nitratos, nitrógeno amoniacal,…) en cantidades más elevadas, hay que realizar procesos previos para poder hacer esa diferenciación.
          En resumen, el método Kjeldahl es especifico para nitrógeno orgánico.

          Saludos

          Admin.

  10. cordial saludo

    voy a empesar la validacion para proteina en alimentos por este mismo metodo quisiera saber que me recomiendan y como empesar a realizarla, y los patrones a que concentracion debo hacerla, ya que no he echo ninguna validacion antes

    muchas gracias

  11. perdon empezar

  12. Quiere validar es el método Kjeldahl completo incluyendo la digestión puedo utilizar el patrón de Acetanilida o sulfato de amonio. Quiero validar el destilador utilizar el patrón de Sulfato de Amonio, también quiero validar el proceso de la digestión con Acetanilida.
    El tema es que con la acetanilida no puedo recuperar el 98 % como mínimo
    Preguntas: 1) Cuanto de temperatura inicial debo utilizar en el Block de digestión y en cada cuanto tiempo debo ir aumentando las temperaturas.
    2) Que cantidad de hidróxido de sodio al 32% debo adicionar a la muestra cuando se destila en un equipo automático y la cantidad de agua
    Saludos
    Gonzalo E

  13. Buenas tardes a todos,
    la recuperación de 99 y 101% es válido para concentraciones de 0.2mg??. he realizado varias pruebas a 0.2 y 0.5 mg pero no he conseguido la recuperación entre 99 y 101%.

    Saludos

    • “Hola buenos días.
      No, la recuperación del 99 – 101 % es sobre muestras (o patrones) con un contenido superior a 5 mg.
      Piense que en el equipo tiene un error absoluto que en muestras de contenido tan bajo hacer que el error relativo sea muy grande.
      Saludos”

  14. Hola una consulta, ¿es lo mismo para muestras de caliche en vez de muestras de aguas residuales? Y lo segundo ¿como se calibra el equipo? ¿con que y para que?

    • “Hola no tenemos muy claro a que te refieres con “caliche”. En principio para cada tipo de muestra se pueden programar tiempos de digestión diferentes pero en general el proceso es igual.
      Con respecto a la calibración supongo que se refiere a la verificación/validación del método.
      En nuestra web, en determinación de proteínas por el método Kjeldahl se explica cómo comprobar el funcionamiento del destilador en el apartado:
      VERIFICACIÓN DE LA RECUPERACIÓN CON AMONIO SULFATO
      Y como validar el proceso completo en el apartado:
      VERIFICACIÓN DE LA RECUPERACIÓN CON ACETANILIDA.
      Saludos”

  15. Hola

    Muy interesante el soporte que brindan, gracias por ello. Tengo una inquietud y es que trabajo con un pro Nitro-S y quiero saber que hacer cuando el equipo no recupera mas de 95 %. El manual de manufacturero dice que debe ser de 99 a 101.5 % y asumo que si no obtengo ese porcentaje de recuperacion, mi analisis de muestras (cereales y harinas carnicas) no sera eficiente.

    Gracias por su ayuda

    • Respostra:
      ” Hola buenos días.
      Hay muchas causas que puede provocar pérdidas en la recuperación, algún tipo de error en el proceso de digestión, la cantidad de sosa añadida para la destilación, fugas en el equipo de destilación, contaminación de reactivos, errores en la normalidad del ácido de valoración,…..
      Nuestro consejo es que intente primero determinar la causa.
      Pruebe a realizar la pruebas de verificación del destilador con amonio sulfato como indicamos en esta página

      http://www.grupo-selecta.com/notasdeaplicaciones/category/analisis-alimentarios-y-de-aguas-nutritional-and-water-analysis/

      Para asegurarse de que el equipo funciona correctamente.
      Si es así debe buscar la causas de las perdidas en otra parte del proceso.
      Si el resultado no es correcto debería buscar la causa en alguna fuga del equipo o en el ácido de valoración.
      Saludos”

  16. hola que tal?, quería consultarles algunas cosas.
    1) El intervalo de linealidad no esta hecho hasta 1000mg/L, esto se debe a que era tedioso porque hay varias linealidades?
    2) En el ejercicio interlaboratorio cuantos laboratorios participaron?
    3) En el calculo de incertidumbre de exactitud solo se tuvo en cuenta la pureza del patrón, por que no la pesada?
    4) Como se realiza la titulación, es decir es necesario un operario que verifique el viraje del indicador o lo realiza el equipo?

    • “Buenos días.
      Este estudio fue realizado por el IQS hace algunos años y no tenemos todos los datos disponibles en este momento.
      Aun así vamos a intentar responder a sus preguntas.

      1 .- En el estudio de la linealidad se utilizaron patrones de sulfato de amonio de entre 0.5 y 200 mg de nitrógeno. Al suponer muestras con un contenido 1000 mg N / l si la cantidad de muestra analizada es de 50 ml , la cantidad de nitrógeno que deberíamos detectar es de 50 mg N que está dentro de estudio de la linealiada.

      2 .- No sabemos a que se refiere sobre el ejercicio interlaboratorios.

      3 .- Tampoco tenemos este dato ya que como le comentaba el estudio fue realizado por el IQS

      4 .- En este caso el equipo utilizado, Pronitro A, es de valoración automática y destila y valora a la vez dando al final el resultado. Sin embargo se puede utilizar un Pronitro M o S y el procedimiento sigue siendo el mismo pero al ser la valoración manual (hecha por un operario) los cálculos de incertidumbre, el límite de cuantificación, etc ya no serían válidos.
      Saludos”

  17. ¿CUAL SERÍA EL PROCEDIMIENTO (cantidades de muestra y reactivos) PARA EL análisis de nitrógeno total y amoniacal en aguas pero usando un equipo pronitro M?
    ¿Existe algún método normalizado para las cantidades usadas en ese equipo?
    un saludo

    • “Buenos días.
      No disponemos de un método normalizado pero si podemos darle alguna información a modo de orientación:

      Contenido de nitrógeno esperado (mg / L) 0-1 Cantidad de muestra (mL) 500
      Contenido de nitrógeno esperado (mg / L) 1-10 Cantidad de muestra (mL) 250
      Contenido de nitrógeno esperado (mg / L) 10-20 Cantidad de muestra (mL) 100
      Contenido de nitrógeno esperado (mg / L) 20-50 Cantidad de muestra (mL) 50,0
      Contenido de nitrógeno esperado (mg / L) 50- 100 Cantidad de muestra (mL) 25,0

      Tenga en cuenta que es indispensable evaporar la mayor parte del agua antes de comenzar la digestión.
      En muestras con contenido inferior no igual a 100 mL se puede hacer en el mismo bloque digestor y en los tubos de muestra poniendo un primer paso a 165ºC aproximadamente.
      El tiempo debe ser suficiente para evaporar el agua, por ejemplo para 100 mL de muestra podrían ser necesarias 4-5 horas.
      Las muestras de más de 100 mL deben evaporar una cantidad suficiente de agua utilizando otro sistema y seguidamente traspasar la muestra restante a los tubos de digestión.
      Las cantidades de reactivos son iguales a las que utilizaría en muestras sólidas con la misma cantidad de nitrógeno esperada.
      Saludos”

  18. hola me podrias ayudar indicandome cual es el valor de nitrogeno del sulfato de amonio, estoy realizando nitrogeno total en agua ..con 100ml de muestra q la llevo a ebullicion hasta q quede aproximadamente 25 ml de muestra dejo enfriar y coloco en el tubo junto a catalizadores 7.5 gr de sulfato de potasio y 0.4 gr oxido mercurio y 15 ml de acido sulfurico y lo coloco en el digestor a dos temperaturas la primera por media hr y la segunda x 40 min , una vez digestido y enfriado coloco 30 ml de agua y quiero pasar un patro de acetanilida pero no se cuanto pesar titulo mis muestras de agua con acido sulfurico 0.02N ESTANDARIZADO Y mi receptor es acido borico al 2%, indicador mixto, mi pregunta es para realizar los dos patrones y verificar mi proceso cuanto debo de pesar en acetanilida y sulfato de amonio y que %de nitrogeno tienen ambos para el calculo de recuperacion de ambos para obtener mi veracidad en mi metodo?
    si mal no recuerdo creo que en proteina la acetanilida tiene %N=10
    AL REALIZAR NITROGENO TOTAL EN AGUA Y AGREGAR LA ACETANILIDA COMO PATRON DEBO AGREGAR LOS MISMO CATALIZADORES QUE ES PARA AGUA O LOS Q SON PARA PROTEINA? Y EL TIEMPO EN EL DIGESTOR DEBE SER EL MISMO??
    ayudame por favor con mis dudas

  19. Buenas,en mi empresa tengo un equipo Kjeldahl Nitro-Pro A.Por problemas ajenos a mi voluntad se extravió el disco de instalación del equipo y no podemos hacer los análisis necesarios.Tengo el catálogo del equipo pero necesito con mas detalles los pasos para su instalación.Por favor necesito de su colaboración para la puesta en marcha del equipo y la funcionalidad total del laboratorio.Gracias por la atención.


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